微波烧结工艺对熔融石英陶瓷生坯性能影响的研究

以熔融石英粉末为主要原料,氮化硅为烧结助剂,采用微波烧结工艺对熔融石英陶瓷生坯制品进行烧结,采用常温抗折强度测试、体积密度测试、XRD射线衍射,研究了微波参数对生坯制品的物理力学性能及生坯微观组织的影响。结果表明:当微波升温速率为10℃/min,烧结温度为1150℃,保温时间为2 h时,熔融石英陶瓷生坯制品的常温抗折强度可达到31.6 MPa,体积密度达到1.87 g/cm3,对比常规烧结工艺,在相同的烧结工艺参数下,提升了陶瓷生坯的性能。     

细晶氧化铝陶瓷基板的流延成型和显微结构控制研究

采用砂磨工艺获得了亚微米氧化铝复合粉体,用于制备微晶氧化铝陶瓷基板,研究了浆料组成对浆料流变学性质、生坯密度、生坯应力-应变行为的影响,以及烧结制度对平均晶粒尺寸和基板抗弯强度的影响。结果表明,固相含量、R值(增塑剂和黏结剂的质量比)和分散剂用量等关键因素决定了流延浆料的流变学性质。R值增大导致生坯强度和密度降低,提高固相含量有利于增加最大可流延厚度,优化工艺条件下可制备0.16～1.20 mm的坯片。当烧结温度为1 550℃、升温速率为2.5℃/min、保温时间为60 min时,制备的陶瓷基板平均晶粒尺寸为1.1μm左右,晶粒尺寸分布均匀,抗弯强度达到(440±25) MPa。     

氮化硅陶瓷的注射成型工艺研究

采用注射成型与气压烧结结合的工艺，可以低成本、大批量制备出体积小、精度高的陶瓷异形件。本文以低密度聚乙烯(LDPE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为黏结剂，在注射温度165℃、注射压力85 MPa的条件下制备氮化硅坯体，通过热脱脂工艺和烧结动力学测试，得到了完整的氮化硅注射成型工艺路线，并研究了喂料固含量对坯体密度、烧结密度和维氏硬度的影响，以及喂料在140～160℃时的非牛顿指数变化。结果表明：喂料的最佳固含量为52.42%(体积分数),该条件下制备的氮化硅注射坯体密度为2.10 g/cm³,烧结密度为3.23 g/cm³,维氏硬度为(15.24±0.34) GPa;喂料在160℃时的非牛顿指数最小，即在该温度下喂料的流变性最好。     

自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究

氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛应用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性,但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性,改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。笔者通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3和Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674 MPa,断裂韧性为6.34 MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686 MPa和7.42 MPa·m~(1/2)。笔者通过无压烧结工艺,在1 750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7,着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺杂量为2wt%时,断裂韧性达到最大(7.68 MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

钙长石涂层预应力增强建陶瓷砖

采用方解石、石英、氧化铝原料制备钙长石涂层,通过调控涂层的组成对坯体产生压应力来提高陶瓷弯曲强度。研究了料浆黏结剂种类、涂层中的Al_2O_3含量、弹性模量、涂层与基体的截面比等因素对涂层制备及陶瓷弯曲强度的影响。结果表明:当涂层配方中Al_2O_3含量为17.5%(质量分数)、1%PVA作为黏结剂、烧结工艺为1 200℃保温0.5 h时,可获得厚度约80μm的钙长石涂层,制得的陶瓷样品硬度为630 kg/mm~2,弯曲强度从(62±3) MPa提升至(107±4) MPa,提升幅度为72.6%。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模技术和无压烧结工艺制备高孔隙率、高强度多孔氮化硅陶瓷。研究了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷坯体相对质量损失和收缩率的影响,测定了材料在烧结前后的物相组成,分析了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷显微结构、孔隙率、弯曲强度及断裂韧性的影响。结果表明:随浆料固相含量增大,坯体相对质量损失率和收缩率减小,烧结后的多孔氮化硅陶瓷孔隙率由65.24%减小到61.19%;而弯曲强度和断裂韧性分别由93.91MPa和1.48MPa·m1/2提高到100.83MPa和1.58MPa·m1/2。长棒状β-Si3N4晶粒无规律的交错搭接和相互咬合是多孔氮化硅陶瓷在保持高孔隙率的同时具有高强度的主要原因。     

硼化锆基碳化硅复相陶瓷

以钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)为烧结助剂,通过无压烧结工艺制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.研究了复相陶瓷的相组成、抗烧蚀性能以及烧结助剂含量、烧结温度对复相陶瓷力学性能和显微结构的影响.结果表明:复相陶瓷的物相组成主要为ZrB2,SiC和少量玻璃相;添加YAG或提高烧结温度能使材料的晶粒显著长大,并显著提高材料的相对密度和力学性能.当YAG含量为9%(质量分数),烧结温度为1 800℃时陶瓷的相对密度为97.1%、Rockwell硬度HRa为88、弯曲强度为296MPa、断裂韧性为5.6MPa·m1/2.复相陶瓷具有优异的超高温抗烧蚀性能,在2800℃烧蚀30min,烧蚀率仅为0.001 mm/s,烧蚀后的显微结构呈现复杂的多层结构.     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

氮化硅对石英陶瓷性能影响

研究了氮化硅加入物对石英陶瓷性能的影响。结果表明,氮化硅有助于石英陶瓷的烧结,而对烧结温度无影响。在1150℃￣1200℃的温度范围内,添加0.5￣1.5%的氮化硅不会引导石英玻璃的析晶。烧成在1150℃￣1200℃温度范围内,石英陶瓷的强度、体积密度随氮化硅的添加量增大和烧结温度提高而增大,而石英陶瓷的显气孔率随氮化硅添加量的增大和烧结温度的升高而减小。     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

电路基板用AlN-TiN-BN复相导电陶瓷的制备及性能研究

以微米TiN、AlN以及BN为主要原料,以微米B_4C、纳米Si粉以及微米Y_2O_3为添加剂,在N_2气氛保护下热压烧结制备了AlN-TiN-BN复相导电陶瓷。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值以及导电性能。结果表明,最佳的导电陶瓷配比中微米Ti N添加量(wt%)为40%,微米Al N添加量为30%,微米BN为15%。当烧结温度为1800℃时,样品性能最佳,其相对密度为95.7%,弯曲强度为415.3 MPa,断裂韧性为5.54 MPa·m~(1/2),维氏硬度为HRA 83.1,电阻率值为781.5μΩ·cm。     

无压烧结氮化硅陶瓷的物理性能研究

以α-Si₃N₄粉末为原料,Y₂O₃和MgAl₂O₄体系为烧结助剂,采用无压烧结方式,研究了烧结温度、保温时间、烧结助剂含量以及各组分配比对氮化硅致密化及力学性能的影响。结果表明:以Y₂O₃和MgAl₂O₄为烧结助剂体系,氮化硅陶瓷在烧结温度为1 600 ℃,保温时间为4 h,烧结助剂含量为12.5%(质量分数),Y₂O₃和MgAl₂O₄质量比为1∶1时,综合性能最好;氮化硅陶瓷显气孔率为0.21%,相对密度为98.10%,抗弯强度为598 MPa,维氏硬度为15.55 GPa。     

氮化硅陶瓷的无压烧结工艺优化及性能研究

以α-Si3 N4为原料,Y2 O3和MgO为复合烧结助剂,通过无压烧结制备出氮化硅陶瓷。为了优化实验配方和工艺参数,采用正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比对氮化硅陶瓷气孔率和抗弯强度的影响规律。结果表明,影响氮化硅陶瓷气孔率的主要因素是烧结助剂含量和配比,而影响其抗弯强度的主要因素是烧结助剂配比和烧结温度。经分析得出,最佳工艺参数为成型压力16 MPa,保压时间120 s,保温时间2 h,烧结温度1750℃,烧结助剂含量12wt％,烧结助剂配比1∶1;经最佳工艺烧结后的氮化硅陶瓷,相对密度为94．53％,气孔率为1．09％,抗弯强度为410．73 MPa。     

石英陶瓷烧结过程中氮化硅的影响

本文研究了氮化硅加入物对石英陶瓷性能的影响。结果表明,氮化硅有助于石英陶瓷的烧结,而对烧结温度无影响。烧成在1150℃~1200℃温度范围内,石英陶瓷的强度、体积密度随氮化硅的添加量增大和烧结温度提高而增大,而石英陶瓷的显气孔率随氮化硅添加量的增大和烧结温度的升高而减小。     

花岗岩锯泥烧结建筑陶瓷工艺研究

为推动大宗固废的综合利用，减轻花岗岩锯泥对环境的污染，本文探索了一种使用花岗岩锯泥、高铝黏土及少量添加剂并通过高温烧结来制备陶瓷坯体的方法，研究了原料配比和添加剂含量对烧结陶瓷坯体力学性能和显微结构的影响。结果表明，通过向球磨原料中添加聚乙烯醇(PVA)溶液可提高造粒粉的塑性，大幅提高花岗岩锯泥在坯体中的占比。高铝黏土可提升锯泥的烧结特性和成品的综合力学性能。其中，锯泥含量为80%(质量分数)、高铝黏土含量为20%(质量分数)的配方成品烧结温度为(1 160±30)℃,体积密度为2.43 g/cm³,吸水率为1%,弯曲强度为54 MPa,抗压强度为341 MPa,花岗岩锯泥利用率高且成本低，这为锯泥综合利用提供了一种高效的可行性方案。     

磷酸盐结合法低温制备碳化硅泡沫陶瓷及其高温性能

以聚氨酯海绵为模板、磷酸二氢铝为黏结剂、碳化硅微粉为骨料,在800℃低温下制备出碳化硅泡沫陶瓷。研究了浆料中磷酸二氢铝含量、固相含量和高温处理对碳化硅泡沫陶瓷的线收缩率、体积密度、抗折强度、气孔率及微观形貌的影响,揭示了泡沫陶瓷在高温下结构及性能演变机理。结果表明:低温制备的碳化硅泡沫陶瓷线收缩率小于1%,线收缩率随固相含量的增加而减小,体积密度和抗折强度均随磷酸二氢铝和固相含量的增加而增大。低温制备的碳化硅泡沫陶瓷经高温处理后,其线收缩率、体积密度和抗折强度均随温度的升高先减小后增加,而气孔率则随温度的升高先增加后减小,处理温度为1 000℃时,碳化硅泡沫陶瓷抗折强度可达(2.06±0.10)MPa。碳化硅泡沫陶瓷低温下由A型和B型的Al(PO3)3将碳化硅微粉粘结起来,随着处理温度的升高,B型Al(PO3)3逐渐向A型转化,随着温度的进一步升高,A型Al(PO3)3逐渐分解成Al PO4相,将碳化硅微粉包裹、粘结起来。     

水溶性脱脂粉末注射成型制备PLZT压电陶瓷及其压电性能

以聚乙二醇(PEG)为水溶性脱脂树脂、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)/聚甲醛(POM)为粉末包覆及保型树脂,研究了水溶性脱脂粉末注射成型(PIM)制备锆钛酸铅镧(PLZT)压电陶瓷的工艺流程及黏结剂配比对注射成型喂料(简称喂料)脱脂率、流变行为的影响。用扫描电子显微镜观察了脱脂坯的微观形貌,通过热重分析确定烧结条件,研究了陶瓷的压电性能。结果表明:当黏结剂配比(质量比)为PEG:PVB:POM=6:2:2时(固含量50%),喂料具有较高的生坯强度和较低的黏度,PEG脱除速率快。脱脂坯以2℃/min升温至1 285℃完成烧结,与压制成型相比,PIM法制备的PLZT陶瓷晶粒生长更完善,尺寸均匀且致密度高,压电性能优异。     

硅酸钙/β-磷酸三钙生物陶瓷的光固化成型工艺及性能研究

以微米级硅酸钙/β-磷酸三钙粉体、光敏树脂、分散剂和光引发剂为原料,制备了固相含量达55vol％的陶瓷浆料,探索了分散剂添加量对陶瓷浆料粘度的作用效果,研究了硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷生坯的脱脂烧结工艺,研究了烧结温度对陶瓷综合性能的影响.结果 显示,在1 100℃下烧结可制得开气孔率33.51％、弯曲强度26.97 MPa、体积密度2.01 g·cm-3的具有微米级和亚微米级微孔结构的硅酸钙/β-磷酸三钙生物陶瓷.     

氮化硅对石英陶瓷性能的影响

研究了氮化硅加入物对石英陶瓷性能的影响。结果表明,氮化硅有助于石英陶瓷的烧结,而对烧结温度无影响。在1150－1200℃的温度范围内,添加0．5－1．5％的氮化硅不会引导石英玻璃的析晶。烧成在1150－1200℃温度范围内,石英陶瓷的强度、体积密度随氮化硅的添加量增大和烧结温度提高而增大,而石英陶瓷的显气孔率随氮化硅添加量的增大和烧结温度的升高而减小。