Si3N4对碳/碳复合材料表面SiC涂层耐磨性的影响

为了提高碳/碳复合材料表面SiC涂层的耐磨性,采用包埋法和氮化处理制备SiC/Si₃N₄涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）及摩擦磨损试验,分别评价SiC涂层与SiC/Si₃N₄涂层的表面形貌、物相组成、磨损形貌及摩擦磨损性能,并研究涂层显微组织结构与磨损机理之间的联系。结果表明：SiC/Si₃N₄涂层由Si₃N₄相、SiC相和C相组成,涂层平整且致密;SiC/Si₃N₄涂层的摩擦系数低于0.05且更稳定;SiC涂层高摩擦系数值的主要磨损机制是黏着磨损和磨料磨损;SiC/Si₃N₄涂层中形成了一层较薄的润滑膜,并在摩擦磨损的后续阶段降低摩擦系数。Si₃N₄相的引入可以有效改善SiC涂层的表面结构,使得SiC涂层摩擦系数更小且更稳定,从而提高...     

球磨介质对氮化硅粉体的微观形貌和表面氧化硅层的影响

氮化硅(Si₃N₄)粉体极易氧化，表面氧化硅层氧含量过高会对Si₃N₄陶瓷的力学性能和导热性能产生不利影响。在球磨法细化Si₃N₄粉体过程中，分别选取去离子水、无水乙醇和质量分数为20%的氢氧化钠(NaOH)溶液作为3种球磨介质，研究不同球磨介质对细化后的Si₃N₄纳米粉体的颗粒粒径和表面氧化硅层氧含量的影响；采用X射线衍射分析仪、激光粒径仪、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、氧氮分析仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱仪分析Si₃N₄纳米粉体的物相组成、粒径分布、微观形貌、表面氧化硅层的氧含量、化学基团和化学键种类及浓度；探讨碱液法球磨制备表面氧化硅层的氧含量较低的Si₃N₄粉体的机制。结果表明：以NaOH溶液为球磨介质时，Si₃N₄粉体先与水反应生成非晶氧化硅层，...     

氮化硼纳米管增强氮化硅复合材料的裂纹扩展阻力行为

用氮化硼纳米管(BNNT)增强氮化硅(Si₃N₄)陶瓷制备了BNNT/Si₃N₄复合材料, 利用三点弯曲强度及单边切口梁(SENB)法测定了BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性。通过SEM观察了BNNT/Si₃N₄复合材料微观形貌。基于BNNT增强Si₃N₄陶瓷复合材料的裂纹扩展阻力计算公式, 构建了BNNT对Si₃N₄陶瓷裂纹屏蔽区的裂纹扩展阻力的数学模型。用该模型的计算结果与Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力进行了对比。结果表明: BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于Si₃N₄陶瓷, 说明BNNT对Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展有阻力作用, 摩擦拔出是Si₃N₄陶瓷抗裂纹扩展能力提高的主要原因; BNNT对Si₃N₄陶瓷有明显的升值阻力曲线行为。通过有限元模拟裂纹尖端应力分布, 发现BNNT使Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的最大应力转移到纳米管上, 而且BNNT降低了Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的应力, 对Si₃N₄陶瓷尖端的裂纹有屏蔽作用, 从而提高了Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力。     

1450℃反应烧结Fe3Si-Si3N4复合耐火材料的相组成

以Si粉和Fe₃Si-Si₃N₄为原料,在高纯N₂气氛下制备Si₃N₄/Fe₃Si-Si₃N₄复合材料。氮化烧成后Si₃N₄结合Fe₃Si-Si₃N₄复合耐火材料试样中物相为Si₃N₄、Fe₂Si、FeSi和Si₂N₂O。其中Si₂N₂O含量约6%,且在试样中心和外部分布不均匀。Fe₃Si-Si₃N₄原料是Fe₃Si和Si₃N₄两相共存材料,热力学评估和材料的微观结构分析表明,Fe₃Si和部分Si粉形成新的低熔点硅铁合金,使靠近试样表面部位的部分开口气孔被液态硅铁合金所堵塞或填充,试样中心部位的微量氧不能迁移至外部,N₂中微量氧将Fe₃Si-Si₃N₄原料中Si₃N₄氧化,形成Si₂N₂O包裹,导致试样中心Si₂N₂O含量比边缘部位高。Si₂N₂O的形成使体系氧分压降至Si₃N₄稳定存在的氧分压时,Si粉直接氮化形成柱状Si₃N₄,而非纤维状Si₃N₄,同时在1 450℃氮化烧成条件下,Fe的存在促进了α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的转变。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。     

无机填料对环氧模塑料导热和阻燃性能的影响

采用两种无机填料Si₃N₄和Al(OH)₃ 复合填充环氧树脂制备了环氧模塑料(EMCs), 研究了两种填料用量及单独添加和复合添加对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响。研究结果表明, 单独添加Si₃N₄或Al(OH)₃对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响规律基本一致, 即随着填料含量的增加, 环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均有不同程度的提高; 复合添加Si₃N₄和Al(OH)₃对环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均起到积极作用, 但是随着填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比的变化, 材料导热性能与阻燃性能会产生交叉耦合作用。当 填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比为3∶2, 总体积分数为60%时, 环氧模塑料的导热率可以达到2.15 W/(m·K), 氧指数为53.5%, 垂直燃烧达到UL-94 V-0级。      

Co800基激光熔覆/重熔增强多物相复合层组织及耐磨性能

目的 增强钛合金表面耐磨损性能。方法 采用激光熔覆与激光重熔技术在TC4钛合金表面制备Co800–Si₃N₄–YPSZ(Y₂O₃部分稳定ZrO₂)与Co800–Si₃N₄–YPSZ–MGOSs(单层氧化石墨烯薄片)复合层,并对熔覆层及重熔层微观组织结构、元素分布及耐磨损性能进行分析。结果 细晶强化作用改善了Co800–Si₃N₄–YPSZ–MGOSs熔覆层的耐磨性。激光重熔后,在熔池快速冷却过程中产生了非晶–纳米晶相,促进了多物相重熔层形成。MGOSs受热分解释放了C,在熔池中原位生成了Ti(CN)。结论 含有Ti₅Si₃、TiN及TiC等多种硬质增强相的Co800–Si₃N₄–YPSZ–MGOSs熔覆层的摩擦因数较TC4的摩擦因数降低,其磨损体积约为TC4磨损体积的1/7。     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

氮化硅层状陶瓷界面性能对力学性能的影响

通过加入Si₃N₄调节隔离层的性质, 研究了Si₃N₄/ BN 层状复合材料在不同界面结合情况下的力学性能变化规律。结果表明, 随着隔离层中Si₃N₄含量的提高, 基体片层之间的结合力不断增强。在结合力很强时, 层状材料具有与块状材料相同的破坏方式, 强度出现极值, 达到1000M Pa以上; 在结合力较弱时, 隔离层能够反复偏折裂纹, 层状材料表现出高达20M Pa?m1/2 的表观断裂韧性和约600M Pa 的强度。      

BNmf-Si3N4w/Si3N4复合材料的制备与性能

为制备一种介电性能和力学性能优异的高温透波材料,采用凝胶注模(GC)结合先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料。研究了浸渍裂解次数及BN_mf含量对复合材料的力学性能与介电性能的影响。结果表明：(1)随着PIP循环次数增加,复合材料的密度增大,气孔率降低,氮化硅基体逐渐形成三维网络结构包裹在复相微米增强体周围,复合材料力学性能提升;(2)当BN_mf含量从4vol%增加到12vol%时,弯曲强度从175.5 MPa降低到139.3 MPa,断裂韧性从2.36 MPa·m^1/2增加到2.73 MPa·m^1/2,介电常数从3.62下降到3.25,介电损耗角正切从0.012下降到0.007;(3) BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料的强韧化机制主要...     

添加BaTiO3的热压烧结Si3N4陶瓷的力学和介电性能

本研究以Al₂O₃和Nd₂O₃为烧结助剂, 采用热压烧结法制备Si₃N₄陶瓷, 系统研究了添加BaTiO₃对Si₃N₄陶瓷力学和介电性能的影响。研究结果表明, 随着BaTiO₃含量的增加, 相对密度、抗弯强度和维氏硬度都随之降低, 而断裂韧性有所升高; 即使添加5wt%~20wt%的BaTiO₃, Si₃N₄陶瓷的抗弯强度依然可以保持在600 MPa以上。Si₃N₄陶瓷的介电常数可以提高到9.26~11.50, 而介电损耗保持在10^-3量级。在Si₃N₄陶瓷中未检测到BaTiO₃结晶相, 可以认为Si₃N₄陶瓷介电常数的提高主要来源于烧结过程中形成的TiN。这些结果有助于拓展Si₃N₄陶瓷的应用领域。     

Si3N4陶瓷在高温熔盐-水氧环境下的腐蚀行为

熔盐电解是核能领域乏燃料干法后处理的关键技术。高温下熔盐会对盛装乏燃料的坩埚造成严重的腐蚀,因此,研发具有耐高温和抗腐蚀的坩埚材料是发展干法后处理技术的关键。Si₃N₄凭借其优异的高温热学和力学性能,成为干法后处理工艺中坩埚的理想候选材料。然而在实际服役条件下,Si₃N₄面临高温熔盐和水氧的侵蚀,其失效行为尚不明确。因此,本工作选取Si₃N₄为研究对象,在氩气和水氧(5%H₂O-10%O₂-85%Ar)环境中,开展了LiCl-KCl和NaCl-2CsCl熔盐对Si₃N₄的腐蚀行为研究。研究发现,在氩气环境中,Si₃N₄在LiCl-KCl熔盐中出现轻微的晶界腐蚀,而NaCl-2CsCl熔盐对其腐蚀并不明显。在5%H₂O-10%O₂-85%Ar水氧耦合环境中,LiCl-KCl熔盐优先腐蚀...     

Si3N4/FePd/Si3N4薄膜的晶体结构和磁性能研究

采用磁控溅射的方法制备了Si₃N₄/FePd/Si₃N₄三层膜, 研究了非磁性材料Si₃N₄作为插入层对磁记录FePd薄膜结构与磁性能的影响。结果表明, 热处理后Si₃N₄分布在FePd纳米颗粒之间, 抑制了FePd晶粒的生长, 与纯FePd薄膜相比, Si₃N₄/FePd/Si₃N₄薄膜的颗粒明显得到细化; 通过添加Si₃N₄层, FePd薄膜的晶体学参数c/a从0.960减小到0.946, 表明Si₃N₄可以有效促进FePd薄膜的有序化进程, 同时提升了矫顽力和剩磁比, 分别提高到249 kA/m、0.86; 随着600℃退火时间的进一步延长, 添加Si₃N₄的薄膜磁性没有迅速下降, 在较宽的热处理时间范围内磁性能保持在比较高的水平, 提高了抗热影响的能力。Si₃N₄作为插入层对FePd薄膜的磁性能具有较大的提升作用, 这对磁记录薄膜的发展具有重要意义。     

浆料固相含量对数字光处理成形Si3N4陶瓷性能的影响

随着科技的不断发展, Si₃N₄陶瓷在航空、机械、生物医疗等高新领域发挥着越来越重要的作用。本工作采用包覆助烧剂Al₂O₃-Y₂O₃后的Si₃N₄粉体为原材料, 利用数字光处理(Digital light processing, DLP)技术成功制备出Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了浆料固相含量对Si₃N₄陶瓷浆料、DLP成形Si₃N₄陶瓷素坯和陶瓷性能的影响。研究表明, 浆料固相含量低于40.0% (体积分数)时, 浆料在30 s^-1剪切速率下的粘度均小于2 Pa·s, 可用于DLP成形。在这种情况下, 浆料的单层固化深度随浆料固相含量的增加而减小。随着浆料固相含量的增大, DLP成形Si₃N₄陶瓷的相对密度和抗弯强度先升高后降低。固相含量为37.5% (体积分数)的样品获得最大的相对密度和抗弯强度, 分别为89.8%和162.5 MPa, 较固相含量为32.5% (体积分数)的样品分别提升了10%和16%。本研究通过对陶瓷浆料性能的优化, 提升了DLP成形Si₃N₄陶瓷的性能, 为Si₃N₄等非氧化物陶瓷光固化成形奠定了实验基础。     

单晶α-Si3N4纳米线宏量制备研究

本研究提出了一种宏量制备单晶α-Si₃N₄纳米线的方法。以造粒硅粉为原料, 通过在N₂-H₂混合气氛中直接氮化, 得到具有核壳结构的氮化产物(Si₃N₄纳米线@多孔Si₃N₄微米粉体), 氮化产物经过破碎、研磨、分离后即可获得Si₃N₄纳米线。检测结果表明, 制备的Si₃N₄纳米线直径为80~150 nm, 长径比为20~50, 其中纳米线含量>95wt%, α相/β相比为17.6, 收率为3.1%。进一步研究表明, 原料中微量Fe元素在还原气氛下具有催化作用, 纳米线由典型的气-液-固(VLS)生长机制控制。实验中对原料硅粉造粒后再氮化具有三大优点: 数量级地增大了Si₃N₄纳米线生长空间; 纳米线生长分布集中, 有利于后续高效分离; 显著提高了氮化速率。     

旋转超声磨削Si3 N4陶瓷用金刚石磨具磨损行为研究

热压烧结Si₃N₄陶瓷材料常应用于航天飞行器中关键耐高温零部件,但由于高硬度和低断裂韧性,其加工效率和加工表面质量难以满足制造需求。为了提高热压烧结Si₃N₄陶瓷旋转超声磨削加工质量,减小由于金刚石磨具磨损带来的加工误差,开展了磨具磨损行为研究。基于热压烧结Si₃N₄陶瓷旋转超声磨削加工实验,分析了金刚石磨具磨损形式;基于回归分析建立了金刚石磨具磨损量数学模型,揭示了加工参数及磨具参数与金刚石磨具磨损量间映射关系;并研究了磨损形式与磨具磨损量及加工表面粗糙度影响规律。结果表明：磨粒磨耗是旋转超声磨削Si₃N₄陶瓷用金刚石磨具最主要磨损形式,比例超过50%;主轴转速和磨粒粒度对磨具磨损量影响最为显著;且磨损量较小时,加工表面粗糙度值反而增加。以上研究可为提高旋转超声磨削Si₃N₄陶瓷加工精度和加工质量提供指导。     

生物基没食子酸环氧树脂/纳米氧化锌抗菌涂层的制备与性能EI北大核心CSCD

以没食子酸为主要原料制备生物基没食子酸环氧树脂(GAER),将硅烷偶联剂KH550表面改性的纳米ZnO与GAER进行复合,以丁二酸酐为固化剂,制备KH550-nano-ZnO/GAER生物基复合涂层。对纳米ZnO改性前后微观结构的变化进行表征;采用示差扫描量热仪对丁二酸酐/GAER体系的固化过程进行研究,测试KH550-nano-ZnO的加入对GAER固化膜力学性能、热性能、动态力学性能以及抗菌性能的影响。结果表明:适量KH550-nano-ZnO的加入,可以增加GAER固化体系的玻璃化温度,提高涂层表面的抗冲击性,KH550-nano-ZnO含量的增加使得涂层的硬度增加,附着力下降,热稳定性增加。复合涂层的起始热失重温度(T5%)比纯GAER高12.6~15.4℃。当KH550-nano-ZnO含量为2%(质量分数)时,玻璃化转变温度与纯GAER树脂相比增加了30.7℃。KH550-nano-ZnO/GAER固化涂膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到99.99%。     

硅烷偶联剂对Al-Sm_2O_3/聚氨酯复合涂层的改性及其耐润滑油性能

为了提高Al-Sm_2O_3/聚氨酯(PU)复合涂层的耐润滑油性能,采用硅烷偶联剂KH550对其进行了改性。从功能特性和力学性能角度,系统研究了复合涂层改性前后耐金吉星J600型润滑油性能的变化规律。结果表明:经KH550改性的Al-Sm_2O_3/PU复合涂层红外发射率对600型润滑油的稳定性得到了明显的增强,同等条件下的发射率明显低于未改性时的值;经KH550改性后复合涂层表面的Sm_2O_3颗粒分散更加均匀,经600型油润滑一定时间后复合涂层的表面出现了少量微孔,使涂层对1.06μm近红外光的反射率明显低于未改性涂层;改性前后复合涂层的硬度和附着力对600型润滑油均具有良好的稳定性,两者可分别保持在3 H和2级以上;经KH550改性后复合涂层的耐冲击强度比未改性的得到明显的加强,经润滑10 d后仍可达到450 N·cm。     

g-C3N4/BiOCl复合材料的制备及其光催化性能研究

高温缩聚法合成g-C₃N₄和水热法制备的BiOCl,在室温下通过简单的物理搅拌使片层状g-C₃N₄附着在菊花状的BiOCl上，控制g-C₃N₄的质量分数分别为5%、10%、15%、20%和25%,合成g-C₃N₄/BiOCl复合光催化剂。通过扫描电镜(SEM)、EDS能谱和BET比表面表征方法，揭示了g-C₃N₄/BiOCl复合光催化剂的微观结构；紫外-可见光(UV-Vis)结果显示g-C₃N₄/BiOCl可将光吸收范围延伸到可见光范围，其中BiOCl/CN-10具有更窄的禁带宽度；荧光光谱(PL)证实BiOCl/CN-10抑制光生载流子的复合能力最强；同时对g-C₃N₄/BiOCl降解染料废水罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)的光催化能力进行了评估，结果表明g-C...     

原位引入BN-SiC燃烧合成Si3N4-BN-SiC复合材料

Si₃N₄-BN-SiC复合材料以其良好的力学性能和抗氧化性能而具有良好的工程应用前景。本研究以Si、Si₃N₄稀释剂、B₄C和Y₂O₃为原料, 采用燃烧合成法成功制备了Si₃N₄-BN-SiC复合材料。通过Si、B₄C和N₂气之间的反应, 在Si₃N₄陶瓷中原位引入BN和SiC, 制备的Si₃N₄-BN-SiC复合材料由长棒状的β-Si₃N₄和空心球形复合材料组成。实验研究了空心球微结构的形成机理, 结果表明, 生成的SiC、BN颗粒及玻璃相覆盖在原料颗粒上, 当原料颗粒反应完全时, 形成空心球形微结构。并进一步研究了B₄C含量对Si₃N₄-BN-SiC复合材料力学性能的影响。原位引入SiC和BN在一定程度上可以提高复合材料的力学性能。当B₄C添加量为质量分数0~20%时, 获得了抗弯强度为28~144 MPa、断裂韧性为0.6~2.3 MPa·m ^1/2, 杨氏模量为17.4~54.5 GPa, 孔隙率为37.7%~51.8%的Si₃N₄-BN-SiC复合材料。