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《精细化工》2016,(8)
采用脂肪酶Novozyme 435催化月桂酸甲酯与甘油进行酯交换反应制备单月桂酸甘油酯。以反应体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为考察指标,通过单因素实验和正交实验对酶催化合成工艺进行优化,得到最佳的工艺条件为:底物摩尔比n(月桂酸甲酯)∶n(甘油)=1∶5,底物质量分数为20%(即月桂酸甲酯与叔丁醇的质量百分数,下同),反应温度为55℃,酶添加量为7%(即酶与月桂酸甲酯的质量百分数,下同),初始含水量为20%(以月桂酸甲酯质量计,下同),转速为100 r/min,反应时间为1 h,在该条件下,体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为71.86%。经提纯后终产物中单月桂酸甘油酯的质量分数高于95%,最高可达98.76%,而双月桂酸甘油酯的质量分数低于5%。酶重复使用6次,单月桂酸甘油酯的质量分数从71.75%降至68.36%,其催化性能无显著降低。 相似文献
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以月桂酸三甘油酯和甘油为原料,脂肪酶催化甘油解反应合成月桂酸单甘油酯。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法进行合成工艺优化。结果表明,含水量(相对于甘油的质量)对月桂酸单甘油酯产率的影响最为显著,且较优合成条件为:恒温振荡器转速100 r/min,酶添加质量分数(相对于底物)5%,n(甘油)∶n(月桂酸三甘油酯)=6∶1,底物质量分数(相对于整个反应体系)51.9%,温度65℃,含水量4.23%,反应时间5 h。在此条件下,月桂酸单甘油酯产率的预测值和实验值分别为81.68%和81.32%,说明二次多项回归模型具有良好的预测性。 相似文献
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采用羟基保护法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,得到了含量98%的单甘酯产品.并利用正交试验对合成月桂酸单甘酯的反应条件进行了讨论,得出硼酸保护法制取月桂酸单甘酯的最佳工艺:甘油与月桂酸的摩尔比3:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.15%,反应温度240℃,反应时间2 h.采用分子蒸馏(Mole... 相似文献
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《应用化工》2022,(6)
以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度510℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。 相似文献
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以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5~10℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。 相似文献
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用脂肪酶溶剂相催化甘油和碳酸二甲酯反应合成了碳酸甘油酯,并以单因素分析法研究了各反应条件对此酯交换反应的影响。pH=7,60℃反应23h后,甘油的转化率最高达85%。 相似文献
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以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点. 相似文献
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在有机溶剂中以维生素E和琥珀酸酐为底物在脂肪酶的催化下合成了维生素E琥珀酸酯。首先对酶促反应的脂肪酶、反应介质和反应温度进行了考察,在所选的几种脂肪酶中,假丝酵母脂肪酶(Candidasp.)的催化活性最好;叔丁醇和DMSO组成的混合溶剂(体积比为2∶3)为最合适的反应介质;30℃为适宜的反应温度。并采用Box-Behnken实验设计和响应面因子分析法对底物摩尔比等其他反应条件进行了优化。维生素E琥珀酸酯最优反应条件为:维生素E浓度0.26mmol.ml-1,维生素E和琥珀酸酐摩尔比1∶5,在5ml叔丁醇和DMSO混合溶剂(体积比为2∶3)中,30℃下在0.02gCandidasp.脂肪酶的催化下反应71h,维生素E琥珀酸酯产率达到98.71%。 相似文献
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采用脂肪酶Novozyme 435催化月桂酸甲酯与甘油进行酯交换反应制备单月桂酸甘油酯。以反应体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为考察指标,通过单因素实验和正交实验对酶催化合成工艺进行优化,得到最佳的工艺条件为:底物摩尔比1:5,底物质量分数20%,反应温度55 ℃,酶添加量为7%,初始含水量为20%,转速为100 r/min,反应时间1 h,在该条件下,体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为71.86%。经提纯后终产物中单月桂酸甘油酯的质量分数高于95%,最高可达98.76%,而双月桂酸甘油酯的质量分数低于5%。在最佳工艺条件下,酶重复使用6次,单月桂酸甘油酯的质量分数从71.75%降至68.36%,其催化性能无显著降低。 相似文献
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以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下:反应物配比n(甲壳素)∶n(亚硫酰氯)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。 相似文献
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醋酸纤维素固定化脂肪酶催化猪油合成单甘酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以醋酸纤维素固定化猪胰脂肪酶催化猪油甘油解反应合成单甘酯,反应温度在猪油熔点附近(32℃),甘油与酶摩尔比为4:1,甘油含水量为4%,反应在20h达到平衡,可获得单甘酯的最高产率,为50.05%。 相似文献
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以金属氧化物、硅钨酸为原料,采用浸渍法合成了系列金属氧化物负载硅钨酸催化剂。通过FTIR、XRD、TGA-DTG、BET及固态~(31)P MAS NMR表征技术对催化剂的结构、热稳定性、表面形貌及酸性进行了表征与测试。考察了该系列催化剂在月桂酸单甘酯(GML)制备中的催化性能。结果表明,20HSiW/SnO_2〔即20%H_4SiW_(12)O_(40)/SnO_2,20%表示硅钨酸的含量(以H_4SiW_(12)O_(40)和Sn O_2总质量为基准,下同),缩写为20HSiW/SnO_2,下同〕催化剂显示出较好的催化性能,这归因于较强的Br?nsted酸性及硅钨酸(Br?nsted)与载体(Lewis)间的酸性协同效应。以20HSiW/SnO_2为催化剂,在n(甘油)∶n(月桂酸)=5∶1、20HSi W/SnO_2催化剂用量为月桂酸质量的7%、反应时间3 h、反应温度423 K条件下,月桂酸转化率为91.4%,GML产率为78.9%;20HSiW/SnO_2催化剂显示出较好的重复使用性能,经5次循环利用后,GML的产率为73.6%;动力学研究表明,20HSi W/Sn O_2催化制备GML反应活化能为33.02 kJ/mol。 相似文献
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以壳聚糖为原料,在碱性条件下与氯乙酸反应,合成了具有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。以合成的水溶性羧甲基壳聚糖和丙烯酸为原料,通过接枝共聚反应合成了具有一定抑菌性能的羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂。探讨了羧甲基壳聚糖的合成条件,研究了羧甲基壳聚糖用量对树脂吸水性能和抑菌性能的影响。结果表明,当碱与壳聚糖的质量比为6∶1,氯乙酸与壳聚糖的质量比为5.5∶1时,羧甲基壳聚糖的产率和取代度均较高,在水中的水溶性较好;在相同的合成条件下,当羧甲基壳聚糖用量为丙烯酸质量的1.80%时,树脂具有较高的吸水性能及良好的抑菌性能,且均优于壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂,其吸水倍率为980 g/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制其生长的作用,抑菌率分别为91.7%和70.6%。 相似文献