抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼探讨

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼是近几年来国内科研单位、厂矿企业应用最为广泛，且方法灵敏度和相对稳定性较好的一种测钼分析方法，但在使用时，虽方法大同小异，但仍然有差异，为此本文通过进行一系列的条件试验，并经过标准物质验证，科学地拟定了适合于钢铁及合金中钼测定的分析方法经生产实践中应用，取得了较为满意的效果。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量,存在样品难分解、流程复杂等问题。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸分解样品,加入氢氧化钠使铁、锰、钒、镍、铜等元素形成沉淀,而钨以钨酸盐形式存在于溶液中以达到分离,用氯化亚锡-三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中,将钨(Ⅵ)还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色的络合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨的分析方法。实验表明:钨的质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与其对应的吸光度符合朗伯比尔定律,相关系数为0.999 8。将该实验方法用于测定4个废催化剂样品中钨含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.54%～1.99%之间。按照该实验方法测定4个废催化剂样品中钨,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致。     

用硫氰酸盐树脂相分光光度法测定微量Fe（Ⅲ）

在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,Fe(Ⅲ )与硫氰酸根生成有色配合物 ,与强碱性阴离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度测定。有色配合物最大吸收波长λmax=4 80nm ,表观摩尔吸光系数ε =2 .68× 1 0 5 L/(mol·cm) ,Fe(Ⅲ )的质量浓度在 0～0 3 2mg/L范围内符合比尔定律。用此方法测定天然水中微量Fe(Ⅲ ) ,结果令人满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨

应用硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金试样中钨时,存在镍基合金较难溶解的问题,同时样品中较高含量的镍会干扰钨的测定。实验采用硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体镍反应生成氢氧化镍沉淀的方法实现了镍与钨的分离,然后用氯化亚锡作还原剂,在盐酸介质中,将钨被还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色配合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨的方法。实验表明,显色液中钨的质量浓度在0.096~19.24μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数R~2=0.999 6。方法的检出限为0.025%,测定下限为0.084%。将实验方法用于测定两个镍基合金样品中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.50%。按照实验方法测定6个镍基合金样品中钨,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

硝酸铁分光光度法测定硫氰酸盐的氧化剂干扰去除实验研究

在黄金工业废水处理过程中间水样的硫氰酸盐监测中,常常发现过氧化氢、臭氧等氧化性物质的存在会使测定结果的准确度低。该文分别进行了硝酸铁分光光度法测定硫氰酸盐中过氧化氢和臭氧干扰去除的实验研究,确定了氧化性物质干扰的去除方法;经加入标准物质验证实验,充分说明了该方法测定结果的准确度。该方法可广泛应用于含有氧化剂的黄金工业废水中硫氰酸盐的测定。     

硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定浮选过程中高铜钨精矿时,铜对钨测定干扰严重。实验考察了硫酸联氨、甲醛、PAN指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)、硫脲5种试剂对铜的掩蔽效果,其中硫酸联氨、甲醛、硫脲掩蔽效果好,因硫脲毒性低,价廉易得,实验选择作为铜掩蔽剂。实验还考察了还原剂SnCl_2或TiCl_3单独使用和联合使用的效果,单独使用SnCl_2作为还原剂,即使在70℃水浴加热10 min后显色,其灵敏度也低于室温下单独使用TiCl_3。单独使用TiCl_3与联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂灵敏度无差异,但后者稳定性更好,因此实验选择了联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂。钨含量低(w(WO_3)<1%)的样品也可以选择单独使用TiCl_3作为还原剂。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

硫氰酸盐光度法测定1J85软磁合金中的钼

介绍氯化亚锡一硫氰酸盐光度法快速测定1J系列软磁合金中的钼方法．通过控制铁及其他试剂的加入量，提高显色稳定性．试验证明该方法回收率好，测定结果令人满意．     

硫氰酸盐比色测定钼的方法研究

本文依据对硫氰酸盐比色测定Mo(ⅴ)所收集、整理的文献资料,选择性地对有机还原法进行了部分试验研究。研究结果表明:(1)采用单有机还原剂,或者硫脲,或者抗坏血酸,对酸性溶液中的Mo(Ⅵ),进行有效、稳定地还原,使之转化为Mo(ⅴ),但要同时添加铜离子或者铁离子作催化剂;(2)采用紫外可见光分光光度计代替传统的可见光分光光度计,这不但扩宽了波谱范围,精确了光谱曲线,而且,消除了标准曲线与测量结果的人工误差。(3)对于钨钼共存的样品,应当采用萃取比色方法,以消除它们之间的相互干扰。     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

硫氰酸盐光度法直接测定合金钢中钼

硫氰酸盐光度法是基于在酸性介质中，在还原剂存在的情况下，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物。     

硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中钨的不确定度评定

硫氰酸盐光度法测定钨的不确定度,主要来源于仪器的综合稳定性、W标准溶液的配制、样品处理、回归工作曲线、重复测量等因素引入的不确定度。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

硫氰酸盐—结晶紫—聚乙烯醇体系分光光度法测定锡

30℃时,在聚乙烯醇存在下,在含有0.01～0.04mol/LH_2SO_4介质中,锡与SCN~-和结晶紫形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)=2.5×10~5,锡量在0～10μg/50ml范围内服从比尔定律.利用硼氢化钾将锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收.方法已用于测定合金钢中锡,其结果令人满意.     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量方法的改进

通过详细研究用硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量时,显色剂加入量对显色的灵敏度和线性范围的影响,显色的速度和稳定性,显色的酸度和酸的种类对显色的影响,钢中钴、铜、钒、钼、钛、铌、铬、钨和镍等元素的干扰及消除等问题,得出了一种新的测定高温合金中铁含量的硫氰酸盐光度法。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。