高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸

采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸,以C18为色谱柱,0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0 mL/min检测波长为210 nm。结果表明,草酸在0.406 4～3.251 2 mmol/L的摩尔浓度范围内线性良好,R2=0.999 7。加标回收率为98.3%～100.4%,RSD为1.06%,检出乙醛酸水溶液中草酸平均含量为3.22%,RSD为1.08%。该方法简单,具有良好的重复性与可靠性。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

HPLC测定染发类化妆品中9种氧化型染料

建立同时测定染发类化妆品中9种氧化型染料的HPLC方法。采用Wondasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,1%三乙醇胺溶液(pH 7.7)-乙腈(97:3)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。方法学考察结果表明,定量限为1.98～4.81μg/mL,平均加标回收率为95.8%～103.4%,线性相关系数均大于0.99。8批次市售染发类化妆品中均未检出禁用物质邻苯二胺和间苯二胺,检出的限用物质均在限度范围之内。结果表明,该方法分离效果好,结果可靠,可用于染发类化妆品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料成分的检测方法。样品经过体积分数50%甲醇水溶液提取,于DIKMA-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱。使用二极管阵列检测器,检测波长230 nm。结果表明:在1～50 mg/L的质量浓度范围内,26种染料的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999,LOQ值为18～120μg/g之间。在质量分数0.05%和0.1%两个水平下加标,各目标化合物回收率均在94.1%～103.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于染发剂中26种染料的定性与定量检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离，以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na，用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱，检测波长分别为230和280 nm。结果表明，18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，方法检出限为0.03～0.96μg/mL，定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%，相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好，可用于化妆品中防腐剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定染发膏中32种氧化型染料

建立了同时测定染发膏中共32种氧化型染料的高效液相色谱-质谱联用法。染发膏样品经溶剂提取,提取液经高速离心处理,上清液过净化小柱,后取续滤液经溶剂稀释,采用十八烧基硅烷键合硅胶反相色谱柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵乙腈溶液梯度洗脱,然后采用三重四级杆质谱测定。方法的相对标准偏差为1.0%～8.5%;回收率为71.9%～109.2%。各种氧化型染料在0.02～2.5μg/mL的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。32种氧化型染料的方法检出限为20μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C₁₈柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明,35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数（R²）均大于0.99,方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别在0.01～0.65μg/L和0.03～2.20μg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%～92.9%之间,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取，过OnGuard II RP固相萃取小柱净化，以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱，淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇，25mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液，抑制型电导检测器检测。结果表明，硼酸在1～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R2）为1.000 0，检出限为32.7 mg/kg，定量限为62.9 mg/kg，均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%～104.0%，相对标准偏差（n=6）为0.60%～1.68%。该方法专属性强，重现性好，准确度高，可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中，通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例，进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱，在230 nm测定波长下进行检测，设置流速1.0 m L/min，进样量20μL，甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相，同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系，R2在0.99991～0.99998的范围内，检出限为0.005 g/kg水平，定量限为0.02 g/kg，样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%，相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高，操作简便，能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。     

染发剂中八种氧化型染料的测定

建立了染发剂中8种氧化型染料的高效液相色谱的分析方法。使用ZOBAX Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-1%三乙醇胺水溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1. 0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器检测,得到良好分离效果;确定提取溶剂为乙腈-水混合溶液。本方法中各物质的线性相关系数≥0. 995,加标回收率为85%～108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法满足标准的检出限要求,是一种简便、准确、快速的测试氧化型染发剂的适当方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中依克多因和麦角硫因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因和麦角硫因含量的方法。采用Merck SeQuant ZIC HILIC型色谱柱（100 mm×4.6 mm×5μm）分离，以体积比75:25的乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相等度洗脱，二极管阵列检测器测定。结果表明，依克多因和麦角硫因在1～100μg/mL范围内线性关系良好，方法检出限为0.000 06%～0.000 3%，回收率为91.7%～107.6%，相对标准偏差（n=6）为0.4%～3.4%。该方法操作简便、灵敏度高，测定结果准确可靠，适用于化妆品中依克多因和麦角硫因的检测。