γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

超微孔SiO2负载Pt催化剂的合成、表征与催化苯乙炔硅氢加成性能

以超微孔二氧化硅为载体,制备了负载的铂胶体催化剂,用液氮吸附-脱附,FT-IR,ICP,UV-solid等技术对催化剂进行了表征.在微波反应器中将催化剂用于催化苯乙炔与甲基氢二氯硅烷硅氢加成反应,结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实用性.无溶剂、100℃下反应0.5h,甲基氢二氯硅烷的平均转化率可达96.61%,区域选择性β-(E)加成产物大于99.50%.催化剂性能稳定,回收使用5次无明显失活.     

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...     

甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究

以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR、1H-NMR、13C-NMR对其进行了表征.     

三端环氧改性硅油的制备及表征

采用硅氢加成的方法,以四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料,氯铂酸-异丙醇为催化剂,合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,再以其为封端剂,八甲基环四硅氧烷(D_4)及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,采用本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油,用改性硅油制备了硅油乳液。研究结果表明,所制备硅油乳液在纤维表面形成较好的保护层,改善了纤维表面的缺陷。     

甲基辛基二甲氧基硅烷的合成研究

以辛烯和甲基二甲氧基氢硅为反应物,甲苯为溶剂,铂络合物为催化剂,在一定温度下生成甲基辛基二甲氧基硅烷.并讨论了反应温度、反应物的摩尔比、溶剂的用量、反应时间对产率的影响.     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

催化苯乙烯与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应研究

研究了聚乙二醇(PEG)作为络合剂的负载型铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的反应规律,考察了温度、催化剂用量、载体粒度等因素对催化活性的影响.结果表明,该催化反应在50℃、投料比为1:1、催化剂铂含量为2.6×10-5mol·g-1时,三乙氧基硅烷的转化率可达90%,反应无明显诱导期,催化剂性能稳定,回收使用3次无明显失活.     

N-β(氨乙基)-γ(氨丙基)甲基二甲氧基硅烷的合成与生产

介绍以国产原料、采用氯铂酸复合催化剂进行硅氢加成，醇解和胺化反应，合成氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷，实现工业化生产，并在许多行业中得到广泛应用。讨论了工艺过程对产品性能、收率的影响因素。     

四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征

研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。     

一种新型含硅阻燃剂的合成及在PC/ABS中的应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、丙烯酸(AA)、N-β-胺乙基-γ胺丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)和α,ω-二羟基二甲基硅烷(PDMS)为原料,合成出一种新型的集硅、磷、氮于一体的阻燃剂;表征了所合成的中间体及阻燃剂的结构;并将阻燃剂与PC/ABS共混,利用LOI和TGA考察了阻燃PC/ABS的阻燃性及热降解行为。     

3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己基三氯硅烷的合成研究

以全氟丁基乙烯和三氯氢硅为反应物,铂络合物为催化剂,进行硅氢加成反应,得到3,3,4,4,5,5,6,6,6,-九氟-1-己基三氯硅烷。研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂的种类及用量对产率的影响。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征

以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1H-NMR、29 Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力.     

通过硅氢加成反应制备含硅聚酰亚胺的合成及性能研究

以联苯四酸二酐(BPDA)和烯丙基胺为反应物,合成了N,N’-二烯丙基联苯双酰亚胺,该化合物在氯铂酸催化作用下与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过硅氢加成反应合成了一种新型含硅聚酰亚胺(PI).研究表明:含硅链段的引入有助于提高聚酰亚胺材料的溶解性能和熔融加工性能.各步产物通过红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1H-NMR)进行了结构表征,并通过热重分析仪(TGA)、示差扫描热分析仪(DSC)和尺寸排除色谱仪(SEC)对目标产物的热性能和分子量进行了测定研究.     

含氟硅低表面能共聚物的制备与表征

将丙烯酸六氟丁酯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与(甲基)丙烯酸(酯)进行共聚,合成含氟硅共聚物.用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)对共聚物的结构和性能进行表征,并测试了共聚物膜的吸水率及对水和油的接触角.XPS结果表明,共聚物膜表面的F和Si元素相对物质的量明显高于150 n...     

光敏性有机硅丙烯酸酯的合成及表征

以含氢硅油和三缩丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为原材料,氯铂酸为催化剂,采用硅氢加成方法直接合成了光敏性有机硅丙烯酸酯.探讨了反应时间、反应温度、溶剂、催化剂用量以及阻聚剂用量等因素对反应的影响,对反应产物进行了红外光谱分析,对产物的光固化性能进行了研究.     

不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究

以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×103~1.9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06~0.49mL/g之间。通过FTIR和1H NMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%。     

微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓

采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。     

聚醚聚硅氧烷两亲性三嵌段共聚物的合成研究

以Si-H双封端硅油和烯丙基聚醚为原料,通过硅氢加成,进行无溶剂体系PEO-b- PDMS-b- PEO共聚物的催化合成.系统考察了氯铂酸分子中胺类分子的掺杂种类及用量、反应时间和反应温度对反应体系Si-H转化率的影响.结果表明:当Bu3N以n(N)/n(Pt)＝1的量对H2 PtCl6进行掺杂,且反应温度为90℃及反...     

C8烯烃改性三硅氧烷润肤剂的合成研究

以C8烯烃与1,1,1,3,5,5,5,-七甲基三硅氧烷(MDHM)为原料,在铂催化剂作用下,通过硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-辛基三硅氧烷润肤剂(HMOTS),对各合成工艺条件进行了系统的研究,并通过正交实验得到了较佳的反应条件:物料摩尔比为1.1∶1;反应温度为90℃;反应时间为6h;溶剂体积为60%;催化剂用量为25mg/L-1,并对产品的结构进行了红外表征。