聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征

以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6 h。最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2的质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。产品环氧值>1.40%,碘值<4.0 g(100g)1,具有较好的流动性和热稳定性,加入PVC树脂中后,有效地提高了PVC的热稳定性。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

基于二聚酸/己二酸聚酯多元醇的合成及表征

以二聚酸、己二酸和新戊二醇为原料,在高温氮气保护下,合成一种相对分子质量为2000的二聚酸类聚酯多元醇。考察醇酸比、最高反应温度、反应时间、保温脱水时间、催化剂种类及用量对反应结果的影响。通过红外光谱分析表征了产物中的基团。结果表明:合成基于二聚酸聚酯多元醇的最优条件是醇酸比为1.24∶1,总反应时间为8 h,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且质量分数为0.12%。     

离子液体催化合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯

以3-磺酸基丙基三乙基铵硫酸氢盐离子液体为催化剂,考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯的影响及催化剂的重复利用性能。结果表明,反应时间8 h,醇与酸酐摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为1%(以环己烷1,2-二甲酸酐质量计),反应温度150℃时,酯化率达99.2%,产品纯度为99.26%,且催化剂具有良好重复利用效果。     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

聚丁二酸丁二醇/二甘醇酯的合成研究

以丁二酸、1,4-丁二醇和二甘醇为原料,合成了可生物降解的脂肪族聚（丁二酸-丁二醇-二甘醇）酯(PBDGS)。通过核磁共振仪、气相凝胶色谱以及差示扫描量热仪研究了醇酸摩尔比、催化剂种类以及缩聚温度对聚酯性能的影响。结果表明,以单丁基氧化锡（MBTO）为催化剂,当醇酸配比为1.15:1（摩尔比,下同）时,在230 ℃的缩聚温度下,制得的PBDGS相对分子质量最高,数均相对分子质量为3.7×104g/mol,重均相对分子质量为6.9×104g/mol。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 3.3% ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6～ 10 9℃ ,酯收率可达 77.6 %。     

衣康酸二正辛酯的合成与表征

采用衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成了衣康酸二正辛酯。研究了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件:反应温度为140℃,反应时间为3.0 h,醇酸摩尔比为2.20∶1,对甲苯磺酸用量为衣康酸质量的2.0%。最后对产物进行了红外光谱和气相色谱分析,通过谱图分析符合衣康酸二正辛酯的结构特征,且纯度为99.7%。     

衣康酸二正辛酯的合成与表征

采用衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成了衣康酸二正辛酯。研究了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件:反应温度为140℃,反应时间为3.0 h,醇酸摩尔比为2.20∶1,对甲苯磺酸用量为衣康酸质量的2.0%。最后对产物进行了红外光谱和气相色谱分析,通过谱图分析符合衣康酸二正辛酯的结构特征,且纯度为99.7%。     

二乙基（3-吡啶基）硼烷的合成

以3-溴吡啶和二乙基甲氧基硼烷为原料合成了二乙基(3-吡啶基)硼烷。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为：反应温度0～5 ℃,反应时间6 h,二乙基甲氧基硼烷滴加时间30 min,物料配比n(3-溴吡啶)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为0.9∶1.0,物料配比n(异丙基氯化镁)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为1.0∶1.0。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为172～175 ℃,产率在81%以上。并通过质谱和红外光谱对其进行了结构表征。     

纸品粘结用聚氨酯热熔胶的制备

采用不同相对分子质量的聚乙二醇(PEG)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料制备了水溶性聚氨酯热熔胶。讨论了PEG相对分子质量、原料配比、TDI滴加温度、反应时间等对产品性能的影响。结果表明,当PEG8000∶PEG600∶TDI摩尔比为1∶1∶2.28、TDI滴加温度为60～70℃、反应时间为3h时,所得聚氨酯热熔胶软化点为72.5℃、剪切强度为2.668MPa、吸湿率为0.81%,胶丝水溶性优,适用于纸品的粘接,并有利于废纸的回收处理。     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。     

水溶性氧肟酸型高分子絮凝剂的研制

用聚丙烯酰胺合成氧肟酸型高分子絮凝剂,研究了温度、聚丙烯酰胺分子量、原料物料此、反应时间对反应的影响。实验结果表明：聚丙烯酰胺改性最佳反应温度是30℃,聚丙烯酰胺／盐酸羟胺（摩尔比）为1：1．5,反应时间为8h,聚丙烯酰胺分子量为3×10^6～6×10^6。     

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼（ADH）的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件：对于酯化反应,催化剂为KHSO₄,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n（肼）/n（酯）、n（醇）/n（酯）比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。     

甲醛低聚反应研究

以甲缩醛为原料合成聚缩醛二甲醚,考察了催化剂、反应温度、物料配比、反应时『司、搅拌转速等因素对反应的影响。结果表明：以树脂为催化剂,催化剂用量5、vt％左右,甲醛和甲缩醛的摩尔比为1．0～1．5：1,反应温度96～105℃,搅拌转速为600～800r／min,通入的N2初始压力0．8～1．0MPa。在此条件下反应4～6h,反应转化率达到65％左右,选择性为90％左右。     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

Cu-MCM-41催化剂对偏三甲苯的催化氧化性能

通过水热晶化法合成不同Cu含量的Cu-MCM-41催化剂,考察在偏三甲苯/H₂O₂ 体系中制备2,3,5-三甲基苯醌的催化氧化性能,研究了反应时间、反应温度、催化剂铜含量、反应物物质的量比和催化剂用量对反应活性的影响。结果表明,催化剂在偏三甲苯的催化氧化反应中具有良好的催化活性。最佳反应条件:偏三甲苯用量1.0 g,550 ℃焙烧的Cu-MCM-41催化剂［n(Cu)∶n(Si)＝1∶50］用量0.05 g,n(H₂O₂ )∶n(偏三甲苯)=3.5∶1,反应温度70 ℃,反应时间6 h,此条件下,偏三甲苯转化率78.86%,2,3,5-三甲基苯醌收率66.13%。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

对-特辛基酚生产工艺的优化

探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对烷基化反应中苯酚转化率的影响。由正交实验结果确定烷基化反应的最佳工艺条件为:反应温度95℃～100℃,反应时间2 h,原料摩尔比n(苯酚)∶n(二异丁烯)=1.8∶1.0。实验结果表明,随着苯酚转化率的提高,对-特辛基酚纯度由95%提高到99%,凝固点由78℃提高到83℃。