Analysis of triazine herbicides residues in butter and pasteurized milk

Summary A method has been developed for the determination of atrazine, cyanazine, prometryn, simazine, and terbutryn residues in butter. The residues were extracted from the matrix with a mixture of petroleum ether/methanol (3 + 1), and from the separated water-methanol phase extraction was carried out with chloroform. The extract was cleaned up on an alumina column. Capillary glass liquid chromatography using a 15 m × 0.32 mm glass capillary column coated with OV-1 and an alcali flame ionization detector were employed for the analysis of the residues. The analyses were evaluated by the internal standard method, using metribuzin as the internal standard. The recovery of the method was 68.7%–79.8% for the individual herbicides under study at the fortification level of 0.1 mg · kg^–1 and 79.2%–91.9% at the fortification level of 0.02 mg · kg^–1. The determination limit of the method was 0.005 mg · kg^–1.When centrifuging full milk, residues of triazines were partitioned between the water and fat phases, whereby 17%–82% of the residues were transferred to the milk fat. Samples of commercial butter were analysed and found to contain 0.005–0.023 mg · kg^–1 atrazine.

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Analyse der Rückstände der Triazin-Herbicide in Butter und Milch

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung der Rückstände von Atrazin, Cyanazin, Prometryn, Simazin und Terbutryn in Butter beschrieben. Die Rückstände werden aus der Butter mit einem Petrolether/Methanol-Gemisch (3 + 1) und weiter aus der geschiedenen Wasser-Methanol-Phase mittels Chloroform ausgezogen. Der Extrakt wird auf einer Aluminiumoxid-Säule gereinigt. Für die End-Analyse wird Capillargaschromatographie auf einer Glasscapillar-Säule (15 m × 0,32 mm) mit der OV-1-Stationärphase und einem thermoionischen Alkaliflammenlonisations-Detektor (N/P-FID) verwendet. Die Auswertung der Analyse geschieht mit der Standardmethode, wobei Metribuzin als innerer Standard dient. Die Wiederfmdungsraten der Methode sind 68,7 bis 79,8% für die einzelnen Herbicide in Modellversuchen bei Zugabe von 0,1 mg · kg^–1 und 79,2 bis 91,9% bei Zugabe von 0,02 mg · kg^–1. Die Empfindlichkeit der Methode ist 0,005 mg · kg^–1.Bei der Zentrifugierung von Milch wurde die Verteilung der Triazin-Herbicidrückstände zwischen der Wasser- und Fett-Phase festgestellt, wobei der Anteil der Herbicide in Milchfett 17 bis 82% betrug. In den analysierten Proben von Butter des Handels wurden medrigere Konzentrationen (0,005–0,023 mg · kg^–1) von Atrazin gefunden.

     

Economic saving by analysis of combined samples when determining pesticide residues in vegetable foodstuffs

Zusammenfassung Es werden Methoden zur Bestimmung von Rückständen von Pesticiden in Lebensmitteln durch Untersuchung kombinierter Proben vorgestellt. Gleichungen zur Berechnung der höchsten, der niedrigsten and der statistisch zu erwartenden Einsparung in der Zahl von Analysen bei Anwendung dieser Methoden werden angegeben. 1980 wurden 258 Proben von Obst und Gemüse auf Rückstände an Carbendazim jeweils in Kombinaten zweier Proben untersucht. Wenn eines dieser Kombinate einen Carbendazimspiegel von 0,20 mg/kg oder höher zeigte, wurden auch die Ausgangsproben des betreffenden Kombinats analysiert. Ruckstdnde ab 0,50 mg/kg wurden wiederholt. Die bei diesem Vorgehen erzielte Einsparung in der Zahl von Analysen betrug 42,2%.

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Economic saving by analysis of combined samples when determining pesticide residues in vegetable foodstuffs

Summary Methods for determining pesticide residue levels in foodstuffs by analyzing pooled samples are presented. Equations for calculation of the highest, the lowest and the statistically expected saving in the number of analyses when using these methods, are given. In 1980, 258 samples of fruit, vegetables and roots were analyzed for residues of carbendazim in combinations of two samples. If a pooled sample showed a carbendazim level equal to or higher than 0.20 mg/kg, both of its mother homogenates were also analyzed. The saving in the number of analyzes was 42.2%, when using a limit of report of 0.50 mg/kg.

     

Methode zur Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak mit Hilfe der Co-Sweep-Distillation

Zusammenfassung Bei dem Versuch, die für andere Substrate geeignete Methode der Co-Sweep-Distillation auf die Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak zu übertragen, zeigte sich, daß die Wiederfindensraten für einige Chlorkohlenwasserstoffe unbefriedigend waren. Die niedrigen Wiederfindensraten dieser Substanzen sind offenbar auf die Reaktion mit Tabakinhaltsstoffen während des Co-Sweep-Prozesses zurückzuführen. Durch die Einschaltung eines zusätzlichen Reinigungsschrittes mit einer Mikroflorisilsäule wurde die Methode so modifiziert, daß sie nunmehr die schnelle Analyse der Chlorkohlenwasserstoff-Insecticide auf Tabak gestattet. Die Wiederfindensraten zugesetzter Wirkstoffe im Bereich von 0,05-0,3 mg/kg lagen zwischen 78 und 98%.Ein Vergleich der nach der beschriebenen Methode ermittelten Rückstandswerte von Tabakproben mit denen von einer häufig angewendeten Methode zeigte befriedigende Übereinstimmung.

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Sweep co-distillation cleanup of tobacco for determination of chlorinated hydrocarbon pesticides

Summary During the attempt to transfer to tobacco the co-sweep-distillation method commonly used to determine organochlorine insecticides in foodstuffs, it became aparent that the recovery rates for some pesticides were not satisfactory. The low recovery rates result from a reaction of these pesticides with compounds of the tobacco extract during the co-sweep distillation process. After modifying the method by means of an additional pre-clean up step with a micro florisil column it can be used for the quick determination of organochlorine insecticides in tobacco. The recoveries of added pesticides at a level of 0,05–0,3 mg/kg are between 78 and 98%.The method described above had been compared to a method commonly used. The results of both methods were in good accordance.

     

Zur Kontamination von Milch und Milcherzeugnissen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen im westf?lischen Raum I. Methodik

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zut gaschromatographischen Bestimmung von chlorierten Insecticiden neben PCB in Milch und Butter beschrieben. Aus Milch wurde der Fettanteil nach Zugabe von Natriumoxalat und Äthanol mit Diäthyläter und Petroläther extrahiert. Die Reinigung der Extrakte erfolgte nach einer Modifikation der Methode von Hadorn u. Zürcher mit Propylencarbonat als selektivem Lösungsmittel.

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On the contamination of milk and milk products with chlorinated hydrocarbons. I. Methods

Summary A method of gaschromatographic determination of chlorinated insecticides in milk and butter in the presence of PCB's is described. The fatty components were extracted from milk after adding sodium oxalate and ethanol with diethyl ether and petrol ether. The clean up of the extracts was carried out according to a modification of the method of Hadorn and Zürcher with propylene carbonate as a selective solvent.

     

Determination of PCBs in fatty tissues by means of several detection techniques

Difficulties with harmonization of analytical procedures and consequently poor comparability of generated data represent in the Czech Republic the main reason for the delay in issuing of updated legislation for polychlorobiphenyls (PCBs) in foodstuffs. This study draws attention to possible errors (overestimations) that can occur during routine determination of these residues in the fat portion of biotic matrices. We demonstrate the gas Chromatographic (GC) conditions under which interfering contaminants such as phthalates and/or chlorinated pesticides can be separated from analytes. Discussion is focused on the advantages and drawbacks of GC with an electron capture detector, GC mass spectrometry and GC with an atomic emission detector. Various approaches used for calculation of PCBs contents are compared.

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Bestimmung der PCB in Fettgeweben mittels verschiedener Detektionstechniken

Zusammenfassung Das Problem mit der Harmonisierung der analytischen Verfahren und der geringen Vergleichbarkeit der Angaben ist ein Hauptgrund der Verspätung in der neuen Legislative für PCB in Lebensmitteln in der Tschechischen Republik. Die Arbeit beschreibt die möglichen Fehler (Falsch-positive Fehler), die durch die routinierte Bestimmung von PCB-Rückständen in Fettanteilen der biologischen Materialien auftreten können. Es werden die gaschromatographischen Bedingungen beschrieben, unter denen die Interferenzen, wie z. B. Phthalaten und chlorierten Pesticiden, von Stoffen abgetrennt werden können. Die Vorteile und Nachteile der Methoden GC-ECD, GC-MS und GC-AED werden diskutiert. Die verschiedenen für die Kalkulation des PCB-Gehaltes angewendeten Annäherungen werden miteinander verglichen.

     

Determination of carbofuran by GLC/NPD and HPLC in tomato fruits

Summary Two analytical methods, using GLC/NPD and HPLC to analyse carbofuran residues in tomatoes, are described. Both methods have shown a high recovery rate, up to 90%, and their detection limits are below the maximum residue limit set by Codex Alimentarius Mundi for carbofuran in tomatoes. Therefore, both methods may be of use in routine analysis of this pesticide in those fruits.

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Rückstandsanalyse von Carbofuran in Tomaten mit GLC/NPD und HPLC

Zusammenfassung Beschrieben werden zwei Arbeitsweisen zur Analyse von Rückständen des Methylcarbamat-Insecticids Carbofuran, die sich gut für routinemäßige Untersuchungen von Tomaten eignen. Die Wiederfin-dungsrate liegt über 90% und die Nachweisgrenze deutlich unter der Höchstmenge des Codex Alimentarius von 0,1 mg/kg.

     

To the determination of chlorinated hydrocarbon pesticide residues with capillary chromatography (author's transl)]

A procedure for determinting chlorinated hydrocarbon pesticide residues by gaschromatography with capillary columns in feeds is described. With the capillary column (OV 61) used a good resolution of all tested 15 pesticides was possible. Recovery and reproducibility were checked, detection limits are given.