以粉煤灰为原料两步法合成亚微米NaA型沸石

以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48]·27H2O).研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响.结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影响产物的粒径大小和粒度分布范围.通过优化合成条件,在5mol/L和6.67mol/L NaOH溶液浓度的条件下,由粉煤灰制备的硅铝凝胶,在100℃分别晶化4h和3h可合成骨架结构完好,结晶度高的亚微米NaA型沸石.合成的亚微米NaA型沸石的平均粒径分别为450nm和250nm,粒径分布范围(size span,SP)分别为3.84和2.44.合成产物的NH4 和Cu2 离子交换容量随着晶粒的减小而显著增加.     

羟基自由基对沸石分子筛合成影响的研究

使用过硫酸钠作为助剂,其水溶液在一定温度下热解产生羟基自由基,与未加入过硫酸钠的分子筛反应液空白实验对照。使用电子顺磁共振(EPR)表征了过硫酸钠溶液中的羟基自由基,使用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了不同晶化时间的产物。结果表明,两组实验在80℃条件下晶化相同时间,未加入过硫酸盐的实验,沸石分子筛产物先生成NaA沸石,而后逐渐转变为方钠石;加入过硫酸钠盐后,产物前期主相即是方钠石,仅产生痕量的NaA沸石,随后很快生成纯的方钠石。羟基自由基可以提高沸石分子筛合成过程中的相选择性和合成效率。     

壳牌炉粉煤灰合成沸石及其脱氮应用研究

利用壳牌炉粉煤灰水热合成沸石,调节硅铝物质的量比为1.7合成NaA型沸石。通过单因素实验和正交实验优化合成工艺条件,在碱液浓度为1 mol/L、晶化温度为100 ℃、晶化时间为7 h、液固比（mL/g）为5∶1的条件下合成的NaA型粉煤灰沸石的脱氮能力较强,氨氮去除率达74.62%。分析正交实验结果可知,各因素对NaA型沸石脱氮性能的影响程度：碱液浓度＞晶化温度＞液固比＞晶化时间。对较优产品进行分析,可知其结晶度较大、纯度较高;晶体形貌完整、规则;沸石的孔道排列紧密有序。该NaA型沸石可用于处理氨氮废水。     

晶化条件对合成亚微米NaA分子筛的影响

以硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备亚微米NaA分子筛,探究晶化条件对合成NaA分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小。结果表明:在碱度为n(H_2O)/n(Na_2O)=30,30℃陈化24h条件下,最佳的晶化温度为100℃,晶化时间为1h,在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、粒径为300~500nm。     

综合信息

小晶粒沸石的制备方法本发明涉及一种小晶粒NaA沸石的制备方法,主要解决制备小晶粒A沸石过程中使用有机模板剂使合成成本较大的问题。本发明通过采用以硅溶胶或正硅酸四乙酯水解得到的SiO2前躯体为硅源,以偏铝酸钠为铝源,原料组成为:aNa2O∶xAl2O3∶SiO2∶dH2O,其中a为4~9,x为0.4~4,d为50~500,在晶化温度为40~100℃,晶化时间为2~72 h条件下水热晶化制得NaA沸石的技术方案,较好地解决了该问题,可用于小晶粒A沸石的工业制备中。CN,1721325磁性纳米改性氧化锌晶须及其制备方法本发明提供一种磁性纳米改性氧化锌晶须及其制备方法,是将四…     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

硅锰渣复合粉煤灰水热合成NaA沸石及其表征

对硅锰渣进行高温煅烧预处理,并复合粉煤灰作为原料,采用水热法合成了结晶度良好的NaA沸石。研究了硅铝比(n(SiO₂)/n(Al₂O₃))、碱度(c(NaOH))、水热温度以及水热时间等条件对合成产物的影响。结果表明:在煅烧硅锰渣与粉煤灰以质量比为1∶1,n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=2.2,反应温度为90 ℃,碱度为2 mol/L,反应时间为4 h的条件下即可合成结晶度良好且具备一定热稳定性的NaA沸石。相较于传统的以粉煤灰为原料合成NaA沸石,本实验掺入硅锰渣形成复合体系,为硅锰渣的资源化利用提供了新途径。     

粉煤灰两步法水热合成NaA沸石工艺研究

研究了粉煤灰两步法水热合成沸石过程中,粉煤灰中Si和Al在不同NaOH浓度溶液下的溶出规律及溶出浓度;采用XRD和CEC测试手段探讨了晶化过程中的温度、时间和NaOH浓度三个参数对晶化产物的影响,得到了最佳的工艺参数:晶化温度为100℃,时间为4h,NaOH浓度为2.5M.在此条件下,合成出了结晶良好且纯度较高的NaA沸石,其CEC值为4.3mmol/g.     

硅源对纳米A型沸石结构及形貌的影响

分别以硅溶胶和正硅酸乙酯为硅源,采用水热法合成了纳米A型沸石.研究了不同硅源对纳米A型沸石结构和形貌的影响.应用X射线衍射仪(XRD)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、激光粒度分布仪(DLS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)等测试手段对产物进行表征.结果表明:使用硅溶胶作为硅源的产物结晶度较高,Si/Al=1.37,颗粒粒径分布为140～ 460 nm;而使用正硅酸乙酯作为硅源的产物结晶度较低,Si/Al=1.15,颗粒粒径分布为60～150 nm.     

硅锰渣基沸石的合成及其表征

硅锰渣是生产硅锰合金时产生的一种工业副产物，年排放量巨大，综合利用水平低，已经成为冶金业绿色发展急需解决的难题。为实现硅锰渣的高值化利用，将硅锰渣通过“酸洗—碱熔—陈化—晶化”水热合成反应来制备沸石。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、比表面积及孔径分析仪对沸石的晶相、形貌、官能团等进行表征；探究了碱度、温度、时间等因素对合成沸石的物相组成及微观形貌的影响。实验结果表明，原料酸浸后MnO、Fe₂O₃、CaO含量均有所减少，碱熔后体系中生成了合成沸石所需的硅酸盐。在最优条件(碱度为0.5 mol/L、温度为80℃、时间为8 h)下合成了纯度及结晶度较好的沸石；与传统的工业固废制备沸石相比，该实验晶化所需的碱度更低，且采用了硅锰渣为原料制备沸石，为硅锰渣的高值化利用提供了新思路。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%