高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

高效液相法对蛹虫草中虫草素的提取及含量测定

该文主要建立高效液相色谱法测定蛹虫草样品中虫草素的分析方法。样品先使用15mL的20%乙醇水溶液,在40℃条件下超声提取3h后,再定容至20mL,最后通过高效液相色谱仪经由Sunfire C18色谱柱分离、外标法进项定量。结果显示,这3种培养基质培养的蛹虫草样品中,虫草素线性范围为5.0μg/mL～100.0μg/mL,方法相关性好（R2=0.999834）,方法检出限为7.5mg/kg,定量限为22.5mg/kg,相对标准系数（relative standard deviation,RSD）为0.31%～0.42%,回收率范围为97.64%～98.40%(n=12)。该方法的准确度高、线性良好、操作简单、检出限低,测试样品的精密度和回收率符合要求,能有效测定蛹虫草中虫草素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。     

顶空气相色谱法测定尿素中甲醇

本文采用顶空进样方式,DB-624毛细管柱,FID检测器,测定尿素中甲醇残留量。结果在0.4～200μg/mL质量浓度范围内具有良好的线形关系,相关系数大于0.9999,平均回收率为在92.5%～98.6%之间,变异系数小于2%,检测限为0.2μg/mL。     

配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体

本文建立了配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体的方法。色谱条件为:L-羟基脯氨酸键合手性柱;0.8mmol/L的硫酸铜-水溶液为流动相;波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.08126～4.5144μg范围内峰面积与进样量之间呈现良好线性关系,加标回收率为97.26%～102.1%,检测限为0.02742μg,定量限为0.06503μg;D-茶氨酸的进样量在0.08250～4.5832μg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,加标回收率在97.07%～101.2%,检测限为0.02941μg,定量限为0.06982μg。该方法具有良好的稳定性和准确度。     

工业废盐中杀虫单残留量的GC-MS测定

针对工业含杀虫单废盐的特殊基质,通过对样品前处理条件以及仪器条件优化建立一种适合工业废盐中杀虫单残留量检测的气质联用分析方法。样品经盐酸提取、衍生,乙酸乙酯萃取浓缩后,用气质联用仪测定。结果表明在0.01～2.5μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,方法检出限为1.01μg/kg,加标回收率在96.0%～111.0%之间。该方法简便、快速,适用于工业废盐中杀虫单残留的检测。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

吹扫捕集气质联用法检测包装纸挥发性有机物的迁移量

本文建立了包装纸中6种典型挥发性有机物测定的吹扫捕集气质联用法,并对样品加热温度、吹扫时间、解吸时间进行了优化。该方法操作简便、灵敏度高,检出限为0.0015μg/mL～0.1300μg/mL;相关系数(R~2)大于0.997;平均回收率为87.83%～139.13%,RSD在0.33%～11.55%之间。方法适用于包装纸中挥发性有机物的迁移量检测,有望为包装纸的安全绿色印刷提供技术支撑。     

基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量

本研究以畜禽肉为实验基质，建立一种基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量的检测方法。采用1%甲酸乙腈提取，冷冻离心和正己烷除脂的简便前处理方法，11种新型喹诺酮药物残留在7min内能完全分离。该方法检出限在0.1～0.6μg/kg之间，在1～50ng/mL浓度范围内线性相关系数R²>0.99，加标浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.5μg/kg三水平的回收率在73.2%～118.3%，相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～9.7%范围。该方法能满足畜禽肉中新型喹诺酮类药物残留量检测，为我国畜禽肉中新型喹诺酮类残留监测提供参考。     

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定切削液中铁、铜、铝元素含量

本文介绍了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时快速测定切削液中铁、铜、铝元素的方法。确定各元素分析谱线为:铁238.204nm、铜327.393nm、铝396.151nm。检出限分别为铁0.010μg/mL,铜0.003μg/mL,铝0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,加标回收率在94～105.5%之间。此方法测定结果快速准确可靠,可用于企业实际生产检测需要。     

ICP-MS测定生活饮用水中的金属元素分析

本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的金属元素进行同时测定,并对影响测定的差体因素开展具体分析,明确最佳优化测定条件。通过实验研究可知,在ICP-MS方法下检出限为0.005μg/L~0.01μg/L,回收率在93.2%~10.6.4%之间。ICP-MS法测定生活饮用水中金属元素的准确度较高,操作便捷高效且具有较好的灵敏度,所测定结果可靠,在水源水以及饮用净水中的金属原色测定上,具有良好的应用效果。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量

锌试剂是一种测定锌的常用显色剂。将锌试剂用于锰的测定未见报道。本文研究了锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量的方法。结果表明:在一定条件下,锰含量在2.7～32.0μg/L范围内遵守比耳定律,检测限为0.14μg/L,方法的表观摩尔吸光系数为8.2780×10~5L/mol·cm。经用于茶水样品分析,精密度(RSD)为2.0%～6.5%,回收率为90%～102%。结果令人满意。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

用石墨炉原子吸收光谱法测定次磷酸钠中微量铅

试样直接用水溶解,以磷酸氢二铵作测铅基体改进剂,考察了基体改进剂用量,原子化温度以及基体元素对测定的影响,在最佳测定条件下,用石墨炉原子吸收光谱法测定了次磷酸钠中微量铅,测试结果为:线性范围为0～60×10-3μg/mL,检出限为1.6×10-3μg/mL,回收率为94.0%～102.6%,RSD<5%。方法简便,灵敏度高,重现性较好。