微量物证检测方法

微量物证在司法诉讼活动中之所以成为证据,关键在于依赖先进而适当的检测方法对其进行客观的科学鉴定。文中简述了可用于微量物证检测的十二种仪器分析的基本原理、主要特点、应用范围、检测限及其灵敏度,可为进行微量物证检测,选择适当的检测方法提供参考。     

浅谈微量物证及其提取

微量物证是用来证明案情的客观实在的量小体微的物证材料,它在司法诉讼中起着十分重要的作用。论文对微量物证的基本特征、类型、形成机理进行了初步分析和探讨,并对微量物证提取要点进行了概述。对相关工作人员认识、利用微量物证,使其充分发挥独特作用具有积极意义。     

人发样品中微量元素的XRF分析

通过化学加入法校正吸收效应，采用X射线荧光分析法(XRF)分析人发样品，确定人发中微量元素的含量。以实际人发样品为基础，求得经基体吸收后的相对效率，拟合出相对效率与基体中重要成分Ca含量的关系式，然后用标定的系数进行人发样品中的Ca、Cu、Fe、Zn含量分析。采用此方法分析了一组人发标准物质，并与国标推荐值进行比较，结果表明测定值与推荐值符合情况良好，与国标相比偏差为Ca0．28％，Fe0．99％，Cu2．6％，Zn0；相对测量误差Ca2．2％，Fe1．7％，Cu2．2％，Zn1．1％，其灵敏度≤2．2％。表明采用XRF分析人发中微量元素含量是可行的。     

XRF法分析人发时基体影响的校正

XRF做人发分析,一般使用薄靶,但需要考虑基体吸收效应对相对效率进行校正。本文用稀释法测定了基体中重要成份——钙的相对效率变化;用加入标准溶液法测量了Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Pb,Se,Sr,的相对效率的变化。最后讨论了这种校正方法带来的误差。     

用于XRF测量微量Np的磁助分离制样方法

建立磁助捕集分离制样法,使用超顺磁性TiOA固相捕集剂捕集溶液中的镎,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品中Np的含量。研究了反应时间、固相捕集剂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Np的质量检出下限为0.12μg,质量浓度检出下限为0.04mg/L,满足Purex流程3EU工艺点测量Np的要求。     

MGS法解析高背景低含量XRF能谱

介绍了基于多次高斯平滑的微量核素信息提取方法。利用MATLAB做了数字核能谱模拟实验,对多次高斯平滑方法在高斯峰值与背景值相当时提取高斯峰面积的有效性进行了分析,并给出了评价方法;并用镉大米标准样做了核素含量获取验证。实验结果表明:可有效改善单次测量中因谱数据统计涨落和滤波效果不佳对后续数据分析带来的不利影响,适用于被测信号强度与背景值相当或高于背景值时的微量单能峰核素信息提取应用场合。     

微量热法研究硝酸体系中N,N-二甲基羟胺的热稳定性

采用微量热仪研究了硝酸溶液中N,N-二甲基羟胺(DMHAN)的热稳定性,考察了溶液中硝酸浓度、DMHAN浓度和甲基肼(MMH)、空气和氮气气氛、金属元素等对DMHAN热稳定性的影响,并比较了相同条件下DMHAN和羟胺(HAN)的热稳定性。研究结果表明,HNO_3浓度在1.5~3.0mol/L和DMHAN浓度在0.05~0.8mol/L时,DMHAN/HNO_3体系起始反应温度(t0)随硝酸浓度的降低或随DMHAN浓度的升高而增加。当HNO_3/DMHAN摩尔浓度比值分别为2.5~10和12.5~20时,DMHAN/HNO_3体系反应热分别约为865.5kJ/mol和683.4kJ/mol,说明不同的HNO_3/DMHAN摩尔浓度比值,引发DMHAN/HNO_3体系内的各个反应权重不同从而导致体系放热不同。MMH作为支持还原剂,使DMHAN发生分解反应的时间明显滞后;空气、氮气气氛以及后处理流程中的铁和裂片元素锆、钌对DMHAN/HNO_3体系分解反应无明显影响,不锈钢容器对DMHAN/HNO_3分解反应有催化作用。     

XRF强度影响系数法测定地质样品的组分

使用Si-PIN探测器和嵌入式计算机的便携式高能量分辨率X射线荧光(XRF)分析仪,建立影响系数法强度校正模型,对一些矿样(包括矿山中的原生矿)元素进行了测定,与化学分析结果相比较得出:矿样中的Fe元素含量在20%-55%之间的最大相对误差不超过4.74%;Cu元素含量在182ppm-2400ppm之间的最大相对误差不超过24.70%,在2400ppm-3600ppm之间的最大相对误差不超过7.46%,Zn元素含量在556ppm-3200ppm之间的最大相对误差不超过25.93%,在3200ppm-21600ppm之间最大相对误差不超过11.48%;Pb元素含量在5900ppm-204200ppm之间的最大相对误差不超过23.80%,在204200ppm-511200ppm之间的最大相对误差不超过13.79%.由此可见,该模型能够很好地克服各种基质成分基体效应的影响并且能够有效地指导矿山的选矿工作.     

放射性物质运输事故分析及后果评价方法

主要介绍国内外近年来在放射性物质运输事故后果评价方法方面的研究成果，描述了铁路运输和公路运输的事故景象、放射性物质运输事故的严重程度和类别，列出了运输事故情况下不同照射途径的剂量计算方法，并介绍了事故可能引起的健康效应和经济影响。     

显微硬度法分析核电站主管道热老化趋势

使用显微维氏硬度计和冲击试验机研究了核电站主管道材料Z3CN20.09M在400 ℃加速热老化10 000 h前后的力学性能变化。结果表明,热老化导致试验材料的冲击吸收能下降;构成试验材料的铁素体相的显微维氏硬度上升,奥氏体相的显微维氏硬度基本保持不变。通过研究材料组织特征,剖析显微硬度与冲击韧性的关系,探索将显微硬度测试方法作为核电站主管道材料热老化趋势预测方法的可能性。     

小型动力堆断电严重事故下熔融物分层对事故后果的影响研究

采用MELCOR程序,对小型动力堆全部电源丧失严重事故下,下封头失效后“堆坑”不同熔融物分层模型进行计算,并对熔融物分层对事故后果的影响进行了研究。结果表明：不同模型下熔融物的总厚度及其变化趋势基本一致;堆腔底板材料为混凝土时,堆芯熔融物的分层较为复杂,而金属材料相对简单。小型动力堆不会发生堆芯熔融物与混凝土相互作用(MCCI)。不同模型的计算对放射性后果基本无影响,但对“堆坑”熔穿进程有影响,强迫混合模型熔穿时间最快、机理计算模型熔穿时间最慢。从安全分析的角度,选择强迫混合模型较为保守。     

Magnetically Assisted Sample Preparation Method for Trace Np Analysis by XRF

正A magnetically assisted sample preparation process for capturing and separating trace Np by XRF has been established.By using TiOA paramagnetic capture to absorb Np from the result solution after TEVA extraction chromatography separation,with the help of magnetic field,the sample can be prepared quickly while concentration,separation and decontamination are all done.     

滤光片对透射式微型X光管谱线影响的MC数值模拟分析

现场X射线荧光分析(EDXRF)中,使用滤光片可以有效的降低或消除由原级谱在样品中散射背景,特征谱对待测元素的干扰。论文采用MCNP5程序模拟了加不同厚度Al、Cu、Ag、Kapton滤光片前后的原级谱分布。依据模拟结果,原级X射线谱的谱分布与滤光片的材质和厚度有关。能量低于5ke V的射线对分析是无用的。在能量5~10 ke V的能量谱段,选择Al滤光片较为合适;在能量10~25ke V谱段范围,Ag滤光片相对于另外三种滤光片较为合适。从而为现场X荧光分析仪的研制提供技术支撑。     

不同材料曲面型微小间隙工业CT精确测量方法

建立了封闭体内曲面型不同材料（低密度材料和高密度材料）之间的微小间隙工业CT测量方法。对多种不同材料同一积分区域进行分区积分,开发专用测量软件,测量曲面型不同材料之间的微小间隙,测量精度达到0.02mm。