酒花香气物质检测方法的建立及评估

本文主要建立及评估了酒花油和啤酒中酒花香气的检测方法。采用蒸馏法-气相色谱仪测定酒花油中香气组分,酒花样品采用酒花蒸馏装置蒸馏后,将酒花油共定量了香叶烯、里那醇、香叶醇、石竹烯、草烯5种酒花香气组分;为检测值更为准确,采用多点校正内标法定量,内标物为十四烷,所得曲线的相关系数均大于0.995,5种酒花香气组分的RSD值在4.34%-9.45%之间,而回收率在87.50%-111.95%之间。本文另采用顶空固相微萃取-气质联用法测定啤酒中酒花香气组分,啤酒样品采用85μm PA萃取头萃取,在45℃水浴保温45min,共定量了里那醇、香茅醇、香叶醇、香叶酸甲酯、乙酸香茅酯、乙酸香叶酯、反式橙花叔醇等7种酒花香气组分,为减少基体干扰,采用啤酒为基体建立标准曲线,所得曲线的相关系数均大于0.995,7种酒花香气组分的RSD值在4.63%-9.82%之间,而回收率在80.63%-119.38%之间。在以上两种检测方法的基础上,检测了20种酒花和38种啤酒的酒花香气,发现不同品种其酒花香气含量差异较大。     

酒花香气成分的检测及富含典型酒花香气啤酒的试验研究

单萜类物质是贡献啤酒酒花香气的重要成分。本研究在100L中试规模,原麦汁浓度为14°P,苦味质为20BU的条件下,从不同酒花添加工艺、添加量和品种三方面分析了啤酒中8种单萜类酒花香气物质的含量,并进行感官品评,发现在发酵罐中添加l％o香花的效果最好,啤酒风格因酒花品种不同而有异。8种酒花香气物质中里那醇、香叶醇、口．香茅醇和α-萜品醇最为重要,其啤酒中的含量与酒花中里那醇和香叶醇含量密切相关,前三者与前人研究-致,但本研究发现“α-萜品醇”也是重要香气物质之-。但啤酒中的酒花香气物质含量高,酒花香味不-定强,这可能与其构型有关,因此,又研究了三种酒花在啤酒酿造过程中酒花香气物质的同分异构体,包括（R）-（-）-里那醇、（S）-（＋）-里那醇、（-）-α-萜品醇、（十）-α-萜品醇、（R]-（＋）-卢-香茅醇、（S）-（-）-卢-香茅醇的含量。研究发现酒花品种的差异会引起同分异构体含量及比例的显著差异,加上其阈值的变化。进-步验证了同分异构体对啤酒中酒花香味的影响。     

三个国家Cascade酒花香气对比分析

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）联用的方法分析测定中国、美国和新西兰Cascade颗粒酒花中香气化合物的组成,分别与Cascade酒花在麦汁煮沸时添加酒花的酒样香气化合物和在啤酒储存期干投酒花的酒样香气化合物进行对比分析,同时分别进行感官品评。结果表明,三个国家Cascade酒花的香气化合物相比较,新西兰Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少17种,增加3种,在啤酒储存期干投香气物质减少19种,增加12种;美国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少18种,增加2种,在啤酒储存期干投香气物质减少12种,增加12种;中国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少12种,增加5种,在啤酒储存期干投香气物质减少11种,增加14种。减少的主要是萜烯类物质,增加的主要是醇和酯类物质。感官品评方面,在麦汁煮沸过程中添加Cascade酒花,中国的Cascade酒花具有突出的柑橘、柠檬、苹果或桃子的香味;在啤酒储存期干投Cascade酒花,生成较多的醇类物质,酒花的利用率较高。     

单萜醇类在啤酒发酵过程中的变化及对酒花香气的贡献

啤酒中的里那醇、香叶醇和β-香茅醇等单萜醇类物质是贡献啤酒酒花香气的重要成分,其在发酵过程中的变化对啤酒香气质量产生直接影响。结合感官品评和数理统计手段,发现在4%(v/v)乙醇溶液中,不同浓度的里那醇、香叶醇和β-香茅醇的单一物质香气及其协同作用香气呈现出的特性均不同。当含量不高于50μg/L时,混合不同浓度的3种物质,发现并非3者的浓度越高啤酒获得的香气强度就越大,且当里那醇浓度为12.5μg/L,香叶醇浓度为12.5μg/L,β-香茅醇浓度为25μg/L时,3者的协同作用可促使啤酒获得最突出的酒花香气。此外,里那醇、香叶醇和β-香茅醇在发酵过程中发生了生物化学变化,其中里那醇主要转化为α-萜品醇;香叶醇主要转化为β-香茅醇;β-香茅醇主要转化为乙酸香茅酯。3者总体损失率分别为36.6%、45.1%和38.1%。结合上述两方面研究,在采用发酵罐添加酒花的方式进行酿造时,控制好酒花的添加量,促使啤酒中里那醇、香叶醇和β-香茅醇的最终含量在12.5μg/L,12.5μg/L和25μg/L即可达到合理利用酒花香气资源的目的。     

添加老化酒花的啤酒中酒花衍生的风味成分增加

在先前的研究中,使用气相色谱——嗅觉测量法（GC-O）以及感官品评分析对添加浓酒花啤酒和未添加酒花啤酒进行分析比较,鉴别出约30种酒花香气成分。本研究中对添加老化酒花的啤酒和添加4℃储存酒花的啤酒进行比较,检测萜类化合物以及酯含量的变化并调查其来源。添加老化酒花的啤酒具有桔皮／酯香味的特点,而添加冷藏酒花具有青草味和类似酒花颗粒的风味特点。使用溶剂辅助香料蒸发（SAFE）的方法提取的香味物质中没有检测到酒花老化过程中有香味物质的合成。添加老化酒花的啤酒中,3-甲基-2-丁烯-1-硫醇（MBT）、紫罗兰酮、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、4-甲基戊酸乙酯、3-甲基丁酸2-苯乙酯和4-（4-羟苯基）-2-丁酮含量增加。我们认为这些酯中短碳链的酸有-部分来自獐草酮和蛇麻酮的分解。相反,添加老化酒花啤酒中里哪醇、香叶烯以及（Z）-3-己烯-1-醇的含量减少。依据多维GC／MS的分析结果,发现酒花老化过程中存在里哪醇对映体过量现象。我们推断这些成分含量的变化是导致老化酒花啤酒形成独特特征的原因。     

酒花中萜烯醇类化合物的研究进展

酒酒花添加可赋予啤酒特有的风味,使酒体丰满协调。萜类物质对酒花风味的贡献发挥着重要作用。其中,萜烯醇类物质（如里那醇、香叶醇、β-香茅醇、α-萜品醇、橙花醇等）是影响酒花香气的关键性成分,其在发酵过程中含量的微小变化对啤酒的品质及感官评价影响很大。啤酒中的萜烯醇类物质不仅与酒花品种有关,还与发酵过程中的生物转化有关,甚至在储存时期也有变化。了解酒花中的萜烯醇类香气化合物在啤酒酿造过程中的含量及变化规律与控制和稳定啤酒的风味质量密切相关。该文就酒花中萜烯醇类物质的国内外研究现状做一综述。     

基于超临界CO2萃取和旋转锥体柱法的啤酒花提取物香气特征比较

目的 比较两种冷萃取啤酒花香气提取物的香气特征差异及其物质基础。方法 采用超临界CO2萃取和旋转锥体柱提取分别制备了酒花提取物,利用风味剖面定量描述分析对比研究了两种酒花提取物的香气特征;采用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-嗅觉检测-质谱联用法结合香气提取物稀释分析解析了两种提取物中关键香气物质构成。结果 超临界CO2萃取的浸膏草药香、木香突出,旋转锥体柱提取物橘香、果香明显。芳樟醇、β-月桂烯、顺-3-己烯-1-醇为两种酒花提取物的共有关键香气化合物。邻伞花烃、辛酸甲酯、2-壬酮是超临界CO2萃取浸膏的特有关键香气化合物,2-甲基丁醇、卞醇和壬醛为SCC提取物的特征香气物质。超临界CO2萃取擅长提取单萜烯化合物,SCC对脂肪醇类、脂肪酮类、单萜烯醇类化合物的富集率较高。结论 两种酒花提取物的香气风格特征相差较大,研究结果可为酒花拓展应用研究提供数据支撑和理论指导。     

添加酒花油增强啤酒的酒花香味

一、添加自花油的必要性对于淡色啤酒来讲，其香气主要是由酒花而未的香气并伴有由发酵产生的酒精、酯、羰基化合物的香气。良好的啤酒必须有良好的香气。在啤酒的品评规则中，酒花香味则作为淡色啤酒的四个主要贡量指标列入啤酒质量的品评中（占15分），占有很大的比重。没有良好的酒花香气．则这种啤酒给人的印象会大打折扣。在啤；百的生产过程中．生产厂家则采取苦型后花与香型酒花相结合添加的方式来保证在授予啤酒清爽苦味的同时也笑予啤酒一定的活花香气。但如果酒花的添加时间过早，则会导致酒花中的酒花油组分．在麦对煮沸时，大部…     

高效液相色谱法分析酒花的苦味组分

啤酒的营养价值是众所周知的,它以特有的苦味和清香博得人们的青睐。 啤酒的苦味质主要来源于酒花中的α-酸、β-酸及它们的氧化产物软树脂。 酒花是桑科葎草属,为多年蔓生攀援草本植物。在生产啤酒的过程中,将酒花分几次加入煮沸的麦(芽)汁中,溶出其有效成份,增加麦汁的香气、苦味及防腐能力。     

酒花与啤酒中单萜化合物的研究进展

单萜化合物是酒花和啤酒中香气化合物的重要组成部分,具有典型的酒花香气特征,在自然界中以游离态和糖苷结合态两种形式存在。本文重点阐述了酒花中单萜化合物的生物合成途径、控制其合成的关键酶和基因以及酒花中单萜醇化合物相互转化关键酶的研究进展。此外,本文还综述了酒花与啤酒中单萜化合物的变化及其影响因素,糖苷结合态单萜化合物的结构、含量及其分析方法,并对单萜化合物在啤酒中的研究前景进行展望。     

啤酒的酒花香

啤酒生产添加酒花的作用是赋予啤酒爽快的苦味,特有的香味以及非生物稳定性。酒花中的重要内含物就是苦味质（酒花软树脂）、多酚和酒花油。对酒花的不同使用可以使各种物质对啤酒产生不同的效果。酒花可以导致特有的口味结构,为啤酒的多样化奠定基础。 对于酒花香气的组成成份以及各种化合物对啤酒中酒花香味的影响,酿造者们存在的意见分歧比较大。 过去,认为氧化物引起啤酒中的酒花香气,如：环　草烯Ⅰ和Ⅱ。根据这种理论烤虑到啤酒香味转化过程,在头号麦汁中需要加一次酒花。但是,有人（如：Ｋａｌｔｎｅｒ和 Ｆｉｔｓｃｈ）实验…     

国产酒花香气成分及酿造特性的研究

为探究国产酒花在啤酒酿造中的酿造价值,将7种中国本土种植和培育的啤酒花（卡斯卡特、D1号、拿盖特、柯密特、青岛大花、哥伦布、哈拉道）在模拟啤酒酿造过程中添加,并在关键酿造节点取样,使用气相色谱-质谱（GC-MS）技术分析酒花在啤酒酿造过程中不同时期香气成分,并通过感官品评综合评估其酿造价值。结果表明,7种国产酒花香气成分均能满足啤酒酿造要求,除哥伦布为高α-酸酒花,青岛大花为苦型酒花外,其余品种均为苦香兼优型酒花,该类酒花既可煮沸时添加也可用于后期酒花干投,其中,卡斯卡特酒花与D1号酒花干投样品中月桂烯含量分别为0.458μg/L、0.324μg/L,远高于一般酒花,非常适合印度淡色艾尔啤酒（IPA）酿造。     

木姜子香气成分与生物活性及其代谢途径的研究进展

木姜子作为一种药食两用的香辛料,具有较强的抗菌、抗炎、抗癌等功效,其强烈的柠檬香气,可以去腥增香提味。萜类化合物是木姜子的主要香气成分,以柠檬醛为代表的萜类化合物具有显著的生物活性。木姜子中的关键香气成分包括D-柠檬烯、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、β-月桂烯、(E)-肉桂酸乙酯和β-石竹烯等。本文主要综述了木姜子在中国的种群分布、香气成分与生物活性的研究进展,以及主要萜类化合物在植物体内的代谢途径,以期对木姜子的资源开发和高附加值利用提供科学依据。     

啤酒酿造过程中萜烯醇类化合物变化规律

采用基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS)建立的啤酒中酒花物质的检测方法,跟踪了啤酒酿造过程中源自酒花的5种萜烯醇类香气化合物的变化规律,初步为啤酒厂酒花配方及工艺调整奠定了理论基础。通过对糖化过程中不同酒花配方、不同煮沸方式及酒花添加工艺对冷麦汁中萜烯醇类化合物含量影响的研究,发现冷麦汁中的萜烯醇类化合物主要受最后一次添加酒花的添加量和添加时机影响,最后一次酒花在煮终回旋前添加较煮终前10 min添加,更利于萜烯醇类化合物在冷麦汁中的保留,这与国外的late-hopping工艺相一致;与煮终前10 min最后一次添加相比,在煮终回旋前最后一次添加酒花能使冷麦汁中里那醇含量提高209.4%,α-萜品醇为91.2%,香叶醇为31.4%,橙花醇175.0%。通过研究发酵过程中萜烯醇类化合物的变化规律,发现5种萜烯在发酵过程中呈上升趋势,且它们之间可能被酵母相互转化。     

采用手性色谱柱对啤酒中12种酒花香气及异构体的分析研究

为研究啤酒中酒花香气,采用单一手性色谱柱结合实验室现有的四级杆气质联用仪,建立了12种酒花香气成分及立体异构体的分析方法。色谱柱类型为:RESTEK Rt?-βDEXsa手性色谱柱。样品在45℃的水浴温度下,以550 r/min搅拌并萃取40 min后,取出手柄,直接进样,并解析5 min。采用标准加入法定量,相关系数为0.9900~0.9993;精密度2.26%~11.35%;检出限0.21~1.18μg/L;回收率81.10%~118.70%,表明该法准确可靠。研究检测了国内6种知名啤酒中酒花香气及立体异构体,其与富含典型酒花香气的国外2种啤酒存在着明显的分布差异。其中R-(-)-里那醇占里那醇总含量的55.47%~70.07%,S-(+)-里那醇占29.93%~44.53%;香叶醇含量差异也非常显著;β-香茅醇和α-萜品醇二者有85%及以上的比例都是以(+)形式存在。     

里那醇在啤酒酒花风味建模中的作用

里那醇是公认的影响啤酒酒花香气的成分之一,研究人员曾将其作为测量啤酒中酒花香气的一种指标,并建模来跟踪酿造过程中酒花香气的改变。由于近年来对里那醇的广泛关注,其重要性已远远超过其真正的意义。本文通过此课题的研究给出了更为精确的关于里那醇对啤酒酒花风味的评估方法。     

酒花萜烯醇及其立体异构体在啤酒酿造中的检测及其变化研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS),跟踪检测了啤酒酿造过程中(R)-(-)-里那醇、S-(+)-里那醇、(R)-(+)-β-香茅醇、(S)-(-)-β-香茅醇、(+)-α-萜品醇、(-)-α-萜品醇、香叶醇、橙花叔醇等12种香气化合物。通过控制酿造过程中不同的香花添加工艺,发现在煮沸结束、回旋沉淀槽及主酵结束后添加香花工艺较煮沸结束前10 min添加工艺,能显著提高萜烯醇及其立体异构体保留在啤酒中的含量,其中对酒花香气具有重要贡献的四种萜烯醇:R-(-)-里那醇、香叶醇、R-(+)-β-香茅醇及橙花叔醇在啤酒中的含量范围分别为1.94¹4.39μg/L、9.8314.39μg/L、9.83¹2.10μg/L、2.9112.10μg/L、2.91⁶.79μg/L、5.346.79μg/L、5.34⁶.81μg/L,它们的风味强度OAV值范围在0.296.81μg/L,它们的风味强度OAV值范围在0.29⁶.54,并对上述4种物质在啤酒发酵过程中的变化规律展开了进一步探究。结合感官评品结果显示,发现回旋沉淀槽添加香花工艺最好,主酵结束后添加香花工艺次之。     

黄化茶树新品种‘茗冠’多茶类品质差异分析

‘茗冠’是从白鸡冠后代选育出的优良黄化茶树新品种,为探究‘茗冠’多茶类的品质差异,以茗冠鲜叶为原料,按照绿茶、红茶、白茶加工方法制成相应茶类,进行感官品质审评和香气、滋味分析。结果表明,茗冠绿茶香气呈嫩香,花果香显,滋味醇厚;茗冠红茶香气呈甜香,花香显,滋味甜醇;茗冠白茶香气毫香,花香馥郁,滋味鲜爽,不同工艺加工的茗冠茶各自带有独特的花香特征。在茗冠绿茶的香气成分中,具有花香的萜类香气成分相对含量较大,其次是具有果香的酯类香气成分,对茗冠绿茶香气的形成具有重要作用。茗冠绿茶的代表性香气成分为己酸叶醇酯、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、橙花叔醇、丁酸叶醇酯、橄榄醇、α-法呢烯,代表性成分以具有果香的酯类物质和具有花果香的醇类物质为主,造就了茗冠绿茶花果香显的品种特性;在茗冠红茶的香气成分中,具有花香的萜类香气和醇类香气成分相对含量较大,对其香气的形成具有重要作用。茗冠红茶中代表性组分为二氢芳樟醇、α-柏木烯、β-紫罗兰酮、γ-杜松烯、十六酸甲酯、苯甲醛,代表性成分以具有花香、甜香的萜类物质和醇类物质为主,造就了茗冠红茶花香且带有甜香的品种特性;在MGB的香气成分中,具有花香的萜类香气...     

鲜榨锦橙汁香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气质联用法对鲜榨锦橙汁的香气成分进行分析,并比较不同萃取头对鲜榨橙汁香气成分的萃取差异。结果表明:从鲜榨橙汁中共鉴定出53种香气成分,包括烯烃类、酯类、醇类、醛类和酮类,其中的主要香气化合物为柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、α-松油醇、4-松油烯醇、丁酸乙酯、辛醛、α-蒎烯、β-水芹烯等物质。     

啤酒中硫化物的生物转化机理跟踪研究

由于萜烯类化合物在啤酒中酒花香气方面的贡献,使得利用生物转化来改善啤酒的酒花香气的需求不断增加,促使啤酒酿造酒花的配方方式也发生了较大变化。虽然已经有很多关于酒花中含硫萜烯类物质生物转化方面的研究报道,并能够利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、脉冲火焰光度检测器和GC硫化学发光检测器(GC-SCD)检测含硫化合物。但由于这类含硫化合物浓度极低(有时浓度为万亿分之一)和其高挥发性,使得分析此类含硫化合物需要更加灵敏和更加精确的分析方法,但目前人们对它们的认识仍然是一个空白。本研究利用GC-SCD并通过搅拌棒吸附提取方法跟踪硫化物的浓度强度变化,并优化了采集窗口。研究结果显示,在未添加酒花和添加酒花（Amarillo,Cashmere,Idaho-grown Saaz,Czech Saaz）的麦汁中都发现了10种硫醇和其他含硫化合物。跟踪其发酵过程,证实了这些硫醇类物质的具有较高的挥发性。其中最显著的是4-巯基-4-甲基戊-2-酮（4-MMPA）。该物质在9.5min的保留时间里,可产生带有黑加仑、长相思葡萄的香气特征。本研究比较了使用美国艾尔酵母对添加各种酒花的麦汁间的酒花香气的差异;...