腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

环氧腰果酚/硅氧烷对酚醛树脂及泡沫性能的影响

以环氧腰果酚(ECD)为酚原,替代部分苯酚,同时引入1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚(APTMDS),合成改性酚醛树脂,进而制备改性酚醛泡沫。分析APTMDS添加量一定时,ECD替代苯酚量对改性树脂的结构、游离酚含量、游离醛含量、黏度以及热稳定性的影响,研究ECD替代苯酚量对改性泡沫压缩强度、弯曲强度、易碎性能以及燃烧性能的影响。结果表明,当APTMDS添加量一定时,改性树脂体系的游离酚含量随着ECD的替代量的增加而呈下降趋势,游离醛随着ECD的替代量的增加而呈上升趋势,改性树脂体系的黏度随着ECD的替代量的增加有所上升。改性酚醛泡沫的压缩和弯曲强度有很大程度的提高,当ECD替代量为4%(wt)时,改性泡沫的压缩和弯曲强度最大,分别为0.281和0.363 MPa,与纯酚醛泡沫相比,分别提高了91.16%和62.05%。改性酚醛泡沫粉碎率有所降低,当ECD替代苯酚量为12%时,改性酚醛泡沫的粉碎率最小,19.81%,与纯酚醛泡沫相比,下降了24.13%。改性后的酚醛泡沫的阻燃性能略有下降。     

树脂制备工艺对腰果酚改性酚醛树脂胶接性能影响研究

采用腰果酚、苯酚和甲醛为原料,氨水为催化剂,制备了三种腰果酚含量40%的热固性腰果酚改性酚醛树脂:腰果酚-甲醛/苯酚-甲醛共混酚醛树脂(CF-PF)、腰果酚-苯酚-甲醛共聚酚醛树脂(PCF-A)和混酚(腰果酚-苯酚-双酚)-甲醛共聚酚醛树脂(PCF-B)。借助DSC、TGA、剪切强度等手段对合成树脂性能进行了表征。DSC分析结果表明:三种改性树脂中PCF-B树脂的固化反应活性最高,初始温度、峰温和终温分别为146℃、190℃和259℃,固化反应活性顺序是PCF-BPCF-ACF-PF。TGA结果表明,PCF-A和PCF-B树脂的耐热性能相当,2%和5%失重温度分别是340℃左右和400℃左右,CF-PF树脂耐热性能较低,2%和5%失重温度分别为316℃和376℃。PCF-B的室温和150℃剪切强度分别为8.31MPa和7.74MPa,较PF树脂分别提高27%和71%,增韧效果明显;CF-PF的高温粘接性能最好,250℃和300℃剪切强度分别为5.07MPa和5.15MPa,分别是PF树脂250℃和300℃剪切强度的96%和141%。     

腰果酚改性酚醛泡沫树脂的研究

采用腰果酚作增韧剂对酚醛泡沫树脂进行增韧改性。通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量等合成酚醛树脂并制备酚醛泡沫。测定其拉伸强度、固含量、红外光谱图并进行可发泡性试验,最终得到改性酚醛泡沫的最佳工艺条件。实验发现当腰果酚代替量(质量分数)35%,反应温度为100℃,反应时间为3.5 h,催化剂二水合草酸用量为1.65 g时,酚醛树脂的性能最好,拉伸强度为1.8MPa,且发泡效果比较好。     

腰果酚制备可发性酚醛树脂的合成工艺研究

以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树脂结构及耐热性进行了表征。结果表明,适宜的反应条件为:F/P比(甲醛与总酚物质的量比值)1.6,腰果酚替代量20%,催化剂用量1%,反应时间3 h,反应温度80℃,乙二醇质量分数10%～15%。以腰果酚制备的CPF树脂耐热性变化不明显,拉伸强度为22.34 MPa,断裂伸长率3.08%,冲击强度3.56 kJ/m2,较PF树脂有很大提高。     

腰果酚改性酚醛树脂的合成研究

用100份苯酚(以质量计),加入40份腰果酚,并加入一种助剂合成腰果酚改性酚醛树脂。经过多次试验得到合适的工艺为:酚与甲醛物质的量之比为1:0.85,苯酚100份,腰果酚40份,助剂7份,盐酸1.3~1.9份,pH值为1.5~2.0,反应时间3.5~4 h,出料温度180~190℃,得到深红色固体树脂,得率 66.9%。树脂性能:软化点84~92℃,流淌度2.5~4.9cm,聚合速度60~90s,黏度14~16 mPa·s,25℃。     

腰果酚/腰果壳油改性酚醛树脂的合成及其应用研究

采用气相色谱-质谱联用仪、傅里叶红外光谱仪、质谱仪对腰果酚和腰果壳油的成分进行了分析,并对其改性酚醛树脂的影响因素进行了研究。结果表明,腰果酚改性酚醛树脂适宜的反应条件为:苯酚87份,腰果酚13份,甲醛73份,盐酸0.5份,反应时间1.5h,出料温度125℃;腰果壳油改性酚醛树脂时甲醛需要70份,其他反应条件与前者一致。所得腰果酚/腰果壳油改性酚醛树脂的软化点84～90℃,凝胶时间40～60s,粘度16.0～18.0mPa.s,适于在模塑料中应用。改性酚醛树脂制得的模塑料的冲击强度,弯曲强度提高约10%,耐热温度提高约7～10℃,同时材料成本大幅降低。     

煤焦油改性酚醛树脂的合成研究

采用正交试验法,探讨了不同物质的量比、反应时间以及催化剂用量对酚醛树脂性能的影响,并借助红外光谱(FTIR)对生成产物的结构进行分析,热重分析法(TCA)对其热稳定性进行表征.通过对改性后树脂的固含量和残炭率的测定分析,得到了合成树脂的优化条件:n甲醛:n苯酚=1.3:1,反应时间100min,NaoH用量为苯酚质量的1.1%.以煤焦油为改性剂时其改性,并对其固舍量、残炭率、水分及游离酚进行测定,结果表明,加入煤焦油后树脂的品质得到了提高.     

改性木质素部分取代苯酚制备酚醛泡沫保温材料的研究

为改善酚醛泡沫性能,降低成本,以改性木质素、苯酚、多聚甲醛为原料合成可发性木质素酚醛树脂,通过发泡制备酚醛泡沫。当改性木质素取代苯酚的30%时,研究了缩合时间、缩合温度、催化剂用量、醛酚比和水量对树脂性能的影响,通过热重分析仪(TGA)和生物显微镜分别对酚醛泡沫的热稳定性和微观结构进行分析。结果表明:树脂合成的较佳条件为缩合时间80 min,缩合温度85℃,催化剂用量4%,醛酚比1.5,水量为25ml,泡沫具有较好的热稳定性和致密的微观结构;其力学性能较好,压缩强度为0.21 MPa,弯曲强度为0.15MPa;导热系数为0.030 W/(m?K),氧指数为38.2%,属于难燃型高效保温材料。     

木质素用于制备人造板胶粘剂的研究

分别采用硫酸、硝酸和盐酸从造纸黑液中提取木质素为原料,替代部分苯酚,制备木质素酚醛树脂,并测定其固含量、动力黏度(40℃)、游离甲醛含量和胶合强度等性能;考查了木质素掺入量、催化剂加入量和酚醛物质的量比对木质素酚醛树脂性能的影响.结果表明,当上述3种木质素掺入量为20%时,获得的胶粘剂性能均较好;以掺入20%硝酸木质素为例,当催化剂加入量为0.6%、酚与醛物质的量比为1:1.5时,得到性能较好的胶粘剂.用木质素替代部分苯酚,不仅可以降低生产成本,而且更环保.     

腰果酚/聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备

以腰果酚、聚乙烯醇作为苯酚与甲醛缩聚的改性剂,研究了腰果酚和聚乙烯醇的用量,催化剂类型和用量等对其性能的影响。结果表明:改性酚醛树脂的最佳条件为:苯酚、腰果酚、聚乙烯醇、甲醛的最佳摩尔比为0.85:0.32:0.02:1,最佳的催化剂为苯磺酸,用量为4.5%。     

腰果酚/聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备

以腰果酚、聚乙烯醇作为苯酚与甲醛缩聚的改性剂,研究了腰果酚和聚乙烯醇的用量,催化剂类型和用量等对其性能的影响。结果表明:改性酚醛树脂的最佳条件为:苯酚、腰果酚、聚乙烯醇、甲醛的最佳摩尔比为0.85:0.32:0.02:1,最佳的催化剂为苯磺酸,用量为4.5%。     

酚醛树脂基耐磨复合材料的改性及性能

采用原位改性法合成腰果酚改性酚醛树脂,并与粒径不同的碳化硅(SiC)混合物复配制备了腰果酚改性酚醛树脂基耐磨复合材料。通过红外光谱证明成功合成了腰果酚改性酚醛树脂,且树脂符合磨具磨料用液体树脂的基本要求。扫描电镜SEM图及力学性能测试结果表明,与普通酚醛树脂相比,腰果酚改性酚醛树脂粘结Si C的能力更强,且偶联剂的加入能提高树脂与碳化硅之间的相容性。在腰果酚含量为15%时,固化剂含量为10%,偶联剂含量为2.5%时,改性酚醛树脂基复合材料的拉伸、弯曲等力学性均能达到最优。通过分析耐磨测试结果发现,二硫化钼的添加能有效降低复合材料的磨损率,提高腰果酚改性酚醛树脂基耐磨复合材料的耐磨性。     

煤焦油改性酚醛树脂研究

引入含有多环芳烃煤焦油组分来改性酚醛树脂,在反应釜中按一定比例加入苯酚、甲醛、氢氧化钠和煤焦油.在碱性催化剂作用下反应4～7 h,真空脱水,得到了煤焦油改性热固性酚醛树脂.对改性后树脂的固含量、残炭值测定和热失重-差热分析,结果表明煤焦油加入量为苯酚质量的15%时改性树脂具有较大的固含量和残炭值,耐热性也得到了显著提高.     

石墨烯/腰果酚改性酚醛树脂基碳纤维纸基复合材料制备及性能研究

利用石墨烯和腰果酚对酚醛树脂进行改性,制得石墨烯/腰果酚改性酚醛树脂(GCP),并将自制碳纤维原纸浸渍于此树脂中,制备得到石墨烯/腰果酚改性酚醛树脂基碳纤维纸基复合材料(GCPC)。利用热重分析仪对GCP进行了分析;并利用四探针测试仪、万能试验机和多孔材料分析仪,研究了GCPC的电学性能、力学性能、孔径分布以及孔隙率。结果表明,随着石墨烯和腰果酚用量的增加,GCPC的力学强度和导电性能得以提高;随着石墨烯用量的增加,孔隙率下降,小孔比例增加;而随着腰果酚用量的增加,孔隙率上升,小孔比例减少,且当腰果酚的质量分数为20%时,碳纤维纸基复合材料的拉伸强度为38.17 MPa,体积电阻率为18.46 mΩ·cm,孔隙率67.46%。     

合成条件对氨催化酚醛树脂结构的影响

利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中的羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响。结果表明,合成条件不同,酚醛树脂中各特征基团含量变化明显,其中,邻对位取代比例变化较大,当氨水用量为4%时,邻、对位取代比值达到1.56。控制反应温度90℃,反应时间130~150 min,催化剂氨的用量3%~4%,甲醛、苯酚物质的量比为1.25时,树脂残炭率可达到49%左右。     

木质素部分取代苯酚制备酚醛树脂及其泡沫的研究

为改善酚醛泡沫的性能,降低其成本,以改性木质素、多聚甲醛、苯酚为原料合成可发性木质素酚醛树脂,通过发泡制备木质素酚醛泡沫。研究了木质素酚化时间、温度及催化剂量对树脂性能的影响,通过红外光谱(FTIR)和热重分析仪(TG)分别对酚化木质素和泡沫的热稳定性进行了分析。木质素的取代量30%时,较佳的酚化条件:酚化时间40 min,温度110℃,催化剂量3%。用酚化木质素制备的木质素酚醛泡沫性能较好,其压缩强度为0.22 MPa,弯曲强度为0.17 MPa,氧指数为38.6%,导热系数为0.029 W/(m·K),属于难燃型高效保温材料。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

苯酚处理液体木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备及性能表征

在碱性条件下,液体木质素先经苯酚处理后替代部分苯酚对酚醛树脂进行改性,制备得到液体木质素改性酚醛树脂(LPF)胶粘剂。考察了催化剂用量(苯酚处理木质素时氢氧化钠用量)、苯酚与甲醛(P/F)的物质的量之比、聚合温度、聚合时间对LPF胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当催化剂用量3%、n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.975、聚合温度90℃、聚合时间50 min时,所制备的LPF胶粘剂的干湿胶合强度分别为3.15、1.46 MPa,较未经改性的PF胶粘剂分别提高了17.5%、8.1%,游离苯酚的含量降低至0.62%;LPF胶粘剂的游离甲醛含量为0.22%,固体含量为52.8%,黏度为125 mPa·s。红外分析结果表明,苯酚处理后的木质素可以代替苯酚与甲醛发生反应生成新的物质,该物质有可能与PF胶粘剂发生接枝共聚产生新的醚键桥接,由此也说明在制备LPF胶粘剂过程中木质素发生了化学反应。