1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

1,4—二羟基蒽醌的合成路线

介绍发１，４－二羟基蒽醌的两种合成方法，并对此作了评述，认为对氯苯酚法具有广阔的发展前景。     

1,4—二羟基蒽醌的合成研究

通过对１,４－二羟基蒽醌几种合成方法的比较,选择了最佳的合成方法,并对其反应机理进行了分析。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

1-环己胺基蒽醌的合成

以1-氯蒽醌和环己胺为原料合成1-环己胺基蒽醌,研究了化学反应的影响因素,得出了佳化工艺条件:反应温度120℃,反应时间8h,产品纯度大于98.5%,产品收率大于97%。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

1，4—二羟基蒽醌的合成路线

介绍了１，４—二羟基蒽醌的两种合成方法，并对此作了评述，认为对氯苯酚法具有广阔的发展前景。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

不饱和二氯烷烃在有机合成中有着广泛的应用,通常由相应的不饱和醇制备。由2-丁炔-1,4-二醇可以很方便地得到1,4-二氯-2-丁炔,将2-丁炔-1,4-二醇(固体)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液滴加到二氯亚砜中,在冰水浴中反应生成1,4-二氯-2-丁炔,产率可达到87.4%。上述制备方法反应条件温和、操作和装置简单。     

2，4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46．6％（以2,4-二氯苯酚计）。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。     

Synthesis and characterization of poly(1,4-dihydroxyanthraquinone terephthalate)

A novel polymeric dye containing an anthraquinone ring was prepared by solution polycondensation. The molecule geometry was fully optimized on the basis of the AM1 method. The hydrogen bond was formed and retained coplanarity in the molecular structure. In its UV spectrum, a large hypsochromic shift and a hypochromic effect were observed due to polyesterification. The polymeric dye was also characterized by means of IR and TG. Its thermal degradation mechanism was elucidated. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 81: 2246–2248, 2001     

反式-1,4-聚异戊二烯的氯化改性

采用水相悬浮法，在常压下对反式-1，4-聚异戊二烯（TPI）进行氯化改性。研究了温度、时间、粒径等对氯化反式-1，4-聚异戊二烯（CTPI）氯含量的影响。得到适宜的反应条件是：采用两阶段升温的方法，控制一定的通氯量，第一阶段，反应温度为35℃，反应时间为2～3h；第二阶段．反应温度为50～55℃，反应时间为1～6h，可获得氯质量分数在50％以内的CTPI，产品为可溶解的白色疏松颗粒。     

1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯的制备与研究

通过设计正交试验,以1,4-二乙氧基苯为原材料,碘为催化剂,二氯甲烷、冰醋酸为溶剂,制备得到1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯并优化试验条件。以1,4-二乙氧基苯1.66 g（0.01 mol）,二氯甲烷15 m L为不变量,得到最佳试验条件：反应时间10 h,V（CH3COOH）∶V（CH2Cl2）=1∶3,0.7 m L溴,0.03 g碘。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱进行表征。     

1,4-二硝基咪唑的制备与晶体结构

以咪唑作为原料,经两步反应,得到1,4-二硝基咪唑,并于室温下培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法测定其晶体结构。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数为：a=5.832 3（13）nm,b=9.562（2）nm,c=10.302（2）nm,V=574.5（2）nm3,Z=4,DC=1.828 g/cm3,F（000）=320。     

水相悬浮法氯化反式-1,4-聚异戊二烯的性能

采用水相悬浮法，对一定相对分子质量的反式-1，4-聚异戊二烯颗粒进行氮化，制得的氮化反式-1，4-聚异戊二烯（CTPI），通过DSC与偏光显微镜看出，随着氮含量的升高，TPI的结晶度下降，熔点降低，温度升高会导致脱HCl现象出现；随着氮含量的升高，CTPI极性升高，在极性溶剂中的溶解性增加；特性粘数下降。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备2,3,5,6-四氟对苯二甲醇,含量99.5%,总收率77.8%。反应中所用的溶剂和催化剂均可回收套用,减少了对环境的污染,重氮化和水解反应一锅法完成。该工艺成本低,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

2H-1,4-苯并噁嗪衍生物的合成研究

2H-1,4-苯并噁嗪类化合物存在于许多天然产物中,具有广泛的生物活性,可用作高分子材料和农药、医药的中间体。笔者合成了5个2H-1,4-苯并噁嗪衍生物,其结构经1H NMR谱、MS谱等方法确证。其中N-[2-（2-苯基-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-6-基）乙基]乙酰胺（I）为未见文献报导的新化合物。     

锡掺杂PHTS催化剂的制备及催化1,4-丁二醇酯化性能研究

在低酸度溶液中,以三嵌段非离子表面活性剂P123为模板剂,采用水热合成法制备锡掺杂PHTS催化剂(Sn-PHTS),采用XRD、TEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD和FTIR等手段对其进行表征,并考察了Sn-PHTS催化1,4-丁二醇酯化的性能。结果表明,Sn-PHTS催化剂具有有序的六方晶相结构,随着锡含量的增加,其比表面积、孔容、孔径变化较小,酸性逐渐减小;在催化1,4-丁二醇和醋酸的酯化反应中,3Sn-PHTS表现出更高的催化活性,单酯收率达46.8%。     

对苯二甲酰基二异硫氰酸酯的合成工艺研究

以对苯二甲酰氯和硫氰酸钠为原料,采用固-液相转移催化法,制备了对苯二甲酰基二 异硫氰酸脂。考察了反应物配比、溶剂种类、溶剂用量、催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时 间对收率的影响,得出对苯二甲酰基二异硫氰酸酯的优惠合成条件:以40 g二氯甲烷为溶剂,0．32 g PEG-400为催化剂,硫氰酸钠用量为2．025 g,对苯二甲酰氯用量为2．03 g,反应时间为3．5 h,反应温 度为20℃,产品收率达98．0％,纯度达98．2％;红外光谱分析了产品的结构。