甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

导数原子捕集火焰原子吸收法测定粉煤灰中铅

提出导数原子捕集火焰原子吸收测定粉煤灰中铅的方法。最佳条件下,该方法的特征浓度和检出限(3 min捕集)分别为0.56μg·L-1和1.5μg·L-1,较常规火焰法可分别改善783.9倍和104倍,相对标准偏差(n=10)和回收率分别为1.7％～5.3％和97.3％～104％。对GBW08401和82201标准粉煤灰分析验证和工业粉煤灰样品的分析获得满意结果。     

毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了毛细管气相色谱测定饮料中苯甲醛含量的方法．采用PEG-20M（30m×0．32mm×0．25μm）色谱柱,程序升温,FID检测器检测．结果苯甲醛在50μg·mL^～1-800μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与浓度成线性关系,相关系数0．9991,平均回收率95．2％,相对标准偏差4．5％,方法检出限5μg·g^-1．本方法简单、准确,适合饮料中苯甲醛含量测定．     

草净精的气相色谱分析

采用气相色谱氢火焰检测器(Gc/FID)检测草净精,选用4％QF-1+2％0V-101／GhromChrom.Q(150-180μm)为填充物的玻璃柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标测定草净精的含量。所提供的方法线性相关系数为1.0026,变异系数为0.45％,平均回收率为99.1％。     

HPLC法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量,用C18色谱柱(Inertsil ODS-35μm,4.6 mm×150 mm),以水-乙腈(30:70)(v/v)磷酸调节PH2.5为流动相,紫外检测波长为286 nm;线性范围40.7～407.1 ug·mL-1(r=O.9999);平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;检测限为0.4ng.结果表明本法具有操作简便,快速准确.干扰小等优点.     

高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱桂(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水(7:3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%～102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L～50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

在非离子表面活性剂存在下测定废水中微量铜

本文研究了在非离子表面活性剂(乳化剂OP)存在下,从二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为显色剂,水相直接测定废水中微量铜。该体系的表观摩尔吸光系数为ε＇_(430)=1.1×10~4l·mol~(-1)cm~(-1),在0～100μgCu(Ⅱ)/50ml范围内符合Beer定律。该方法的标准偏差、变动系数和回收率分别为0.9μgCu(Ⅱ)/50ml,1.6％和92～110％。本方法已应用于酸性镀铜废水中微量铜,其测定结果与DDTC～CCI_4法一致。     

二醇柱高效液相色谱法测定人参提取液中的人参皂苷

采用二醇柱,在等度洗脱条件下,建立了高效液相色谱(HPLC)定量分析人参提取液中人参皂苷的检测方法.优化的色谱条件:LiChrospher100 Diol柱(250 mm x2 mm i.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为82∶18),流速为1.0 L.min-1,检测波长为200 nm,柱温为15℃.研究结果表明:在较低温度下,采用二醇柱分析7种主要人参皂苷,具有分析速度快,不需要梯度洗脱程序,方法简单等优点.     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

UV/Fenton氧化法处理硝基苯废水的试验研究

目的研究UV／Fenton氧化法对难降解有机物硝基苯的氧化能力，确定UV／Wenton氧化法处理硝基苯处理废水的工艺条件．方法以自配硝基苯水样为处理对象，采用自制光反应器，通过试验研究分析H2O2投加量、Fe^2＋质量浓度、反应时间、pH值、硝基苯初始质量浓度等对UV／Fenton氧化法处理硝基苯废水处理效果的影响．结果实验研究结果表明，UV／Fenton氧化法对硝基苯有较高的去除率和反应速率，硝基苯的去除率可达到95％．H2O2投加量、Fe^2＋质量浓度、反应时间、pH值和硝基苯初始质量浓度对处理效果均有较大影响．结论硝基苯的质量浓度在不大于200mg／L时，UV／Fenton法能够有效去除硝基苯，最佳反应条件为：H2O2倍数为1．5左右，Fe^2＋与H2O2的摩尔比为1：30。pH值为4左右，反应时间为50min．     

电解法处理硝基苯废水研究

以提高电解处理工艺的效率、降低处理成本、易于实现工业化为目标,筛选出适合硝基苯废水处理的高效电极材料,考察了电解法处理模拟硝基苯废水的各种影响因素,并在此基础上对电解法降解模拟硝基苯废水的过程进行了初步探讨。研究结果表明:以铁作电极,在电极间距为5 mm,电流密度为10 mA/cm2,硫酸钠投加量为1.5 g/L,水板比为12 m-1,电解时间为30 min的条件下对硝基苯模拟废水进行电解处理,硝基苯去除率可达90%以上;在铁电极电解作用下,硝基苯的降解78%是由氧化等作用去除,22%是在电还原作用下被转化为可生化和低毒的苯胺。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2...     

硝基苯选择加氢制对氨基苯酚

研究了以０ ．８ ％ Ｐｄ／ Ｃ 为催化剂,硫化物为助催化 剂, 在酸性介质中硝基苯选择 催化氢化合成对氨基苯酚的反应条件。该反应 最佳条 件为：氢气 的压力 ０ ．２ Ｍ Ｐａ , 催化剂 用量为 反应物 质量的 １ ．２ ％ ,助催化剂与催化剂用量摩尔比为０ ．６ ,硫酸溶液的质量分数为１２ ％ ,阳离子表面活性剂０ ．４ ｍ Ｌ,反应温度为（８５ ±１） ℃,反应时间为８０ ｍｉｎ 。研究 结果表明,选用易回收、低浓度 的０ ．８ ％ Ｐｄ／ Ｃ 催化剂,对硝基苯氢化反应具有较高的活性,通过 添加助催化剂可明显提高 反应的选择性。合成产品通过 Ｉ Ｒ、 Ｍ Ｓ 确认其结构,并通过滴定氨基值计算出硝基苯的转化率为９０ ％ 左右,产品的选择性达８０ ％ 。该工艺生产成本比传统工艺低,工业污染小,操作简便,收率高,为工业化生产提供理论依据     

基于连续流反应的间二硝基苯合成工艺研究

采用微通道反应器进行硝基苯硝化工艺的探索.通过调节硫酸质量分数、硝酸与硫酸摩尔比、硝酸与硝基苯摩尔比、反应温度和停留时间等参数,优化各实验参数后,得到最佳反应条件:硫酸质量分数为92%,硝酸与硫酸摩尔比为1∶5.3,硝基苯和硝酸摩尔比为1∶1.15,反应温度为85 ℃,停留时间为70 s.实验结果:硝基苯的平均转化率为99.2%,主产物间二硝基苯的平均收率为85.5%,对二硝基苯的平均收率为3.5%,邻二硝基苯的平均收率为10.2%. 利用微反应器进行硝基苯硝化时,通过补加浓硫酸和发烟硝酸,可实现废酸的循环利用,使其更加绿色安全环保.     

水—硝基苯界面上水溶性冠醚推动碱土金属离子转移的循环伏安法研究

本文用循环伏安法研究了水一硝基苯界面上十种水溶性及两种非水溶性冠醚推动镁(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、锶(Ⅱ)、钡(Ⅱ)四种碱土金属离子的转移,讨论了实验条件下的转移机制,估测了热力学函数。     

聚(4-乙烯吡啶)-钯配合物的制备及催化作用研究

以均聚的聚 (4 乙烯吡啶 ) (P4VP)为载体制备了聚 (4 乙烯吡啶 ) 钯配合物催化剂 ,考察了聚 (4 乙烯吡啶 )与钯的摩尔比及碱量对催化剂活性的影响 ,证明它在常温常压下能够催化多种化合物 ,如硝基苯、对氯硝基苯、邻氯硝基苯等等 .结果表明 :P4VP与Pd的最佳摩尔配比为 5∶1 ,且在KOH浓度为0 3mol/L时 ,以乙醇为溶剂时 ,催化活性最高 ;P4VP Pd催化氢化芳香族硝基化合物的速度顺序为 :硝基苯 >供甲基取代硝基苯 >吸电基取代硝基苯 .这种催化剂的稳定性较好 ,长时间反应也能保持高活性 .     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究

在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对 3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚的合成工艺进行改进 ,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺 ,当氯化亚铜和B以质量比 1∶0 1 5组成复合催化剂 ,硝基苯和溶剂A以体积比 3 5∶1组成混合溶剂 ,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为 1 4,反应时间 1 2h ,氢氧化钠质量分数为 30 % ,3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚 (TCPO)的收率达 71 0 %。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构 ,测定其纯度为 97 9%。     

微电解-电解预处理硝基苯废水的研究

采用微电解-电解工艺处理硝基苯废水,考察初始pH值、曝气、电流密度、电极间距等因素对硝基苯和CODCr去除率的影响.结果表明:在曝气条件下,初始pH 3.0、铁屑用量200 g/L、铁炭微电解反应1 h后,硝基苯和CODCr去除率分别为63.2%和22.1%;然后采用电解法处理,在电流密度为5 mA/cm2、电极间距为2 cm、电解1 h后,硝基苯和CODCr去除率分别提高至92.3%和45.2%;废水B/C由原来的0.19上升到0.36.因此,微电解-电解工艺是一种有效的硝基苯废水预处理手段.     

受硝基苯污染地下水的村镇分散应急处理技术

为保障村镇分散供水的安全性,采用稻壳灰吸附协同强化混凝沉淀-加热共沸的组合技术,研究其对地下水中微量硝基苯的去除效果.结果表明,稻壳灰对地下水中硝基苯的吸附平衡时间为30min,当硝基苯的剩余浓度为3.5μg/L时,稻壳灰对硝基苯的饱和吸附容量约为44μg/g;单独的混凝沉淀对硝基苯的去除作用不大,但在稻壳灰吸附后,混凝沉淀对硝基苯的去除率提高到35%～52%;加热共沸能够大幅度去除水中的硝基苯,去除率可以达到90%以上;试验最后出水可以达到硝基苯未检出的效果.稻壳灰吸附协同强化混凝沉淀-加热共沸是一种适合村镇分散供水经济有效的应急处理工艺.