碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%～8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH 2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1～2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%～2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

纯铈稀土抛光粉中氟行为的研究

进行了抛光粉前驱体的研究,并以碳酸铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温煅烧、球磨机球磨的方法制备得到中位粒径较小的含氟纯铈稀土抛光粉(REO≥99%)。并对抛光粉进行了XRD、SEM、振实密度和松装密度实验、抛光实验等表征。结果表明:随着F掺入量的增加,抛光粉的振实密度和松装密度不断提高,抛蚀量在一定范围内也不断增加;对光学玻璃的抛光而言F掺入量为6%时出现最优值,对大理石装饰面而言取8%为宜;F的加入,首先出现CeF3,当到达一定的F含量以后开始出现CeF4;加F与未加F的CeO2经煅烧后形貌发生较大变化。     

光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响。通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

氟碳铈矿稀土抛光粉与氟碳酸盐稀土抛光粉性能研究

采用差热热重分析、Ｘ射线粉末法、电子显微术、物理及化学分析等手段，对比分析了氟碳铈矿稀土抛光粉和氟碳酸盐稀土抛光粉的外观形貌、晶体结构、化学成份及物理性能，并探讨了两种试制样品性能差异的机理。     

铈基稀土抛光粉焙烧过程的研究

针对以碳酸镧铈为原料制备稀土抛光粉工艺,对工艺流程中的焙烧过程进行了研究,采用XRD、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对焙烧前驱体及焙烧产物进行分析对比。结果表明,铈基抛光粉的焙烧过程主要分为稀土碳酸盐的脱水过程、氟碳酸盐分解过程、稀土氟氧中间化合物的生成过程、稀土氧化物的最终转变生成过程;稀土抛光粉主要有两相构成,一相为CeO2晶格中固溶部分La3+,另一相为CeLa2O3F3,且在CeO2与CeLa2O3F3之间的界面没有形成很好的外延关系,而是存在一定的界面混合;焙烧过程中,主要依靠非均匀形核,形核后CeO2晶粒生长过程中,焙烧450 min,之前(111)面晶粒尺寸的生长速度要大于(200)晶面,450 min之后,整个晶粒形状基本呈球形。且随焙烧时间的增加,晶格常数和晶格畸变的变化趋势是逐渐减小并趋于稳定。     

制备条件对二氧化铈稀土抛光粉性能的影响

以硝酸铈作为铈源,以沉淀法制备了二氧化铈稀土抛光粉。针对该方法所涉及的氟化、反应环境、焙烧温度等主要工艺条件进行了深入研究,将微波环境与氟化条件组合起来进行研究。对制得的抛光粉用X-射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪和电位分析仪等手段进行表征。结果表明,氟化可使产品获得规整圆润利于抛光的形貌。微波反应环境可使样品获得较高结晶度以及利于抛光的较好晶型,可减小样品颗粒的团聚,细化产品颗粒。在此最佳制备条件基础上,进一步进行焙烧温度的研究。结果表明,微波反应环境中氟化产品在焙烧温度为850℃～960℃时可以得到较好的结晶度与晶型,较小的晶粒尺寸,其中在900℃时可以得到最佳的颗粒形貌以及粒度分布。     

稀土抛光粉的生产及应用现状

介绍了我国稀土抛光粉的生产现状，包括铈系稀土抛光娄的生产原料，生产工艺，年生产能力，产量及应用状况，对今后的发展提出了几点建议。     

以铈富集物为原料制取稀土抛光粉的研究

本文研究了以氟碳铈矿加碳酸钠焙烧－稀盐酸浸出工艺所得的铈富集物为原料，直接制取高效稀土抛光粉的适宜工艺，研究了焙烧条件对抛光粉性能的影响。结果表明，该工艺所得铈富集物在８００℃下焙烧３ｈ制备的稀土抛光粉（简称Ｌ－２型），其抛蚀量为３７．４ｍｇ／１０ｍｉｎ，比以上述原料在５００℃下焙烧所得抛光粉（简称Ｌ－１型）的抛蚀量提高近一个数量级。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对其性能进行了检测，得出Ｌ－２型抛光粉的ｄ５０＝１．９４μｍ，颗粒均匀，物相组成主要为面心立方ＣｅＯ２。所得研究结果为采用该工艺制取稀土抛光粉提供了基础数据。     

TCE高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

研究了高铈稀土抛光粉的制备方法,并讨论分析了制备过程中,湿式粉碎时间、烧成条件和添加剂等因素的影响作用。     

精矿稀土抛光粉制备工艺研究

采用稀土精矿为原料，研究了制备稀土抛光粉工艺过程，通过ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、物化分析等检测手段，对试制样品的结构、形貌、物化性能等进行了分析。试制的精矿稀土抛光粉抛光效果优良，制备工艺简短，成本低廉     

附壁效应在稀土抛光粉工艺精密气流分级的应用和推广

本文阐述了首次采用附壁效应原理成功地对稀土抛光粉进行了多产品分级,它克服了传统离心式分级的诸多缺陷,使微粉分级的精度和效率提高到了新的水平,值得我国同行密切关注和推广应用.     

Review on Application of Rare Earth Polishing Powders in Glass Polishing

The paper reviewed different explanations to the mechanism of glass polishing, the practices of glass polishing and the preparation of polishing powders, addressed the growth mechanism of CeO2 crystals, summarized the roles of rare earth elements in glass polishing and the factors that may influence the polishing effects, and specified the existing problems in glass polishing.     

铈基氧化物粉体的湿化学法制备及用途

介绍了制备铈基氧化物粉体的几种湿化学合成方法、特点及研究进展，同时也介绍了铈基氧化物粉体的应用领域和研究前沿。     

稀土镧在La-Mo合金粉中的存在形式及对钼粉性能的影响

通过对添加硝酸镧的二氧化钼在不同温度还原后钼粉的X射线衍射检测分析,研究了稀土镧在La-Mo合金粉中的存在形式;对La-Mo合金粉的粒度、氧含量、SEM照片等结果与纯钼粉对比分析,研究了稀土镧对La-Mo合金粉性能的影响。结果表明:随着还原的进行,稀土镧由以La2O3和钼酸镧的形式存在,逐渐转化为以唯一的La2O3形式存在;稀土镧强烈地抑制了钼粉颗粒的长大;由于稀土镧的加入,钼粉氧含量增加;La-Mo合金粉形貌为规则的多面体,分布不均匀。     

Study on purification and application of novel precipitant for ceria-based polishing powder

Novel precipitant prepared through carbonation with MgCl2 wastewater generated from rare earth extraction separation process and low-price dolomite as raw materials was studied in this paper. The purification methods of novel precipitant by adding appropriate oxidizing agent were studied. It was found that optimal purification result could be achieved with sodium hypochlorite as iron removal reagent and the iron removal rate could reach up to 90% when the adding amount was 0.1 vol.%. During the preparation, the particle size and distribution of ceria-based polishing powder were affected obviously by the parameters such as concentration, reaction temperature and feeding rate. The results showed that ceria-based polishing powder with D50 =2.5-3.5 μm and the particle size distribution of 0.65-0.75 μm could be prepared when the concentration of CeCl3 was 0.6 mol/L, the reaction temperature was maintained at 50 °C and the feeding speed was controlled at 25 ml/min. Compared with commercial powder, the self-made polishing powder had roughly the same cutting amount, but the surface finish of polished glass was better than that of commercial polishing powder.