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1.
《石油化工》2017,(8)
采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。 相似文献
2.
色谱组合法分析对二甲苯氧化产物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。 相似文献
3.
富氧条件下对二甲苯氧化反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在体积分数为21%~80%的富氧空气中进行对二甲苯的间歇和半连续氧化反应,获得了富氧条件下对二甲苯氧化反应的固相中间产物(对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸)含量的变化规律。试验结果表明,富氧条件能加快对二甲苯氧化制对苯二甲酸的反应速率,从而降低中间产物在固相中的含量;结合对二甲苯半连续氧化反应的正交试验结果,获得了在现有氧化工艺条件下对二甲苯进行富氧氧化反应的最佳富氧含量。最佳工艺条件为:反应温度195℃,溶剂比1∶4,m(Co)∶m(M n)∶m(B r)=1.00∶2.00∶2.50,水的质量分数12%,富氧空气中氧气的体积分数35%。 相似文献
4.
采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%~105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。 相似文献
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6.
以自制TiO2成型载体采用浸溃法制备了0.5%Pd/TiO2催化剂,考察了催化剂前驱体的焙烧温度对粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的加氢性能的影响,并用XRD、BET、XPS等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Pd在催化剂中呈均匀分散状态,随着焙烧温度的增加,催化剂的BET比表面积无明显变化,但催化剂表面的Pd/O原子比和Pd的比表面积先增大而后降低。焙烧温度400℃时,催化剂表面Pd的比表面积最大,4-CBA的转化率最高。在反应温度280℃~290℃,H,分压0.6~1.5MPa,反应时间0.5~2.0h的条件下,0.5%Pd/TiO2催化剂上4-CBA转化率可在99.2%以上。研究结果可为粗对苯二甲酸加氢精制催化剂的研究提供一个新的方向。 相似文献
7.
反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量 总被引:7,自引:2,他引:5
建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %~ 10 4 0 %和 98 8%~ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %~ 2 85 %和 0 3 5 %~ 0 79%。 相似文献
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毛细管电泳法测定对苯二甲酸中的4—CBA和p—TOL 总被引:2,自引:0,他引:2
采用毛细管电泳测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量,简便快速。在254nm检测波长下,4-CBA和p-TOL检测下限分别为3.2μg/L和5.8μg/L,平均回收率为95%-108%。 相似文献
10.
利用毛细管电泳法分析精制对苯二甲酸中杂质 总被引:2,自引:1,他引:1
报道了利用毛细管电泳技术检测精制对苯二甲酸中的主要杂质4-羧基苯甲醛和对甲苯甲酸的方法。该方法采用185nm紫外检测及低紫外吸收的电解液,从而获得高灵敏度的检测。改进了现有分析4-羧基苯甲醛和对甲苯甲酸的方法,具有简单、快速、灵敏、准确的特点,可成为精制对苯二甲酸和对苯二甲酸产品质量控制的方法。 相似文献
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液相氧化制备间硝基苯甲酸 总被引:3,自引:0,他引:3
间硝基甲苯经液相模拟空气氧化制得间硝基苯甲酸。重点讨论了催化剂用量、反应温度和氧气浓度对反应速度的影响。在温度130~145℃、催化剂用量8~12g/L、氧气分压0.2~0.4MPa的最佳操作条件下,反应理论收率>99%。 相似文献
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采用水热法原位合成了镧掺杂的La/SBA-15催化剂,考察了La/SBA-15催化下甲苯液相氧化合成苯甲酸的催化活性。通过XRD、N2吸附-脱附测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的La/SBA-15复合材料保持了载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。考察了La/SBA-15对液相氧化甲苯合成苯甲酸的催化性能,在反应温度423K,催化剂用量1.2g/mol甲苯,溶剂二氯甲烷用量400ml/mol甲苯,氧气压力维持5MPa,反应时间5h的条件下,甲苯转化率为42.6%,中间氧化产物苯甲醛的选择性仅4.1%,最终产品苯甲酸选择性高达95.5%。且La/SBA-15催化剂重复使用6次,催化活性基本保持稳定。 相似文献
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采用自制纳米级T iO2基催化剂,用纯氧作氧化剂,在密闭系统中对液体石蜡催化氧化制取脂肪酸的反应进行了研究,考察了激发温度、反应温度、反应时间、氧气流量等工艺条件的影响。实验结果表明,在催化剂用量为原料石蜡质量的1%、激发温度150~180℃、反应温度140~160℃、氧气流量0.04m3/(h.kg)的条件下,一次反应后氧化石蜡的总收率平均大于100%,经4次纯氧氧化后,C5~C13脂肪酸的总收率可达58.2%,另外有附加溶剂产出,收率为7.7%。该方法尾气排放量小,基本上解决了环境污染问题,具有较好的工业应用前景。 相似文献