以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铜基合金中的铅

本文提出了一种测定铜基合金中的铅的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铜基合金。锡，锑，铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液，在ｐＨ５－６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅，准确度和精密度都令人满意。     

稀土铅中铅的络合滴定法测定

在一定条件下用氟化钠分离稀土元素，硫酸铅钾沉淀分离其它干扰元素，在pH5．8的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用EDTA滴定铅。     

用MSA作释放剂选择性络合滴定法测定锆

提出了测定锆的简易、快速络合滴定法。研究了各种离子的干扰。此法已被用于测定锆英石矿、高温耐火涂料中的锆，结果是令人满意的。     

快速络合滴定测定矿石中的铅

提出了络合滴定测定矿石中的新方法。试样经酸分解，以硫酸铅钾复盐形式沉淀分离铅，在乙酸－－惭酸钠缓冲液另，以二甲配合橙为指示剂，ＥＤＴＡ络合滴定铅，方法快速准确。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

络合滴定法测定硼化钛中的钛

硼化钛系我所新近合成的一种新材料,对硼化钛中钛的测定,国外多采用硫酸高铁铵容量法、钢铁试剂重重法、偶氮胂比色法等。但它们所需试剂多,操作手续较烦。本文是采用络合滴定法,在pH0.8～1.2范围内,预先加入过量的EDTA,用二甲酚橙作指示剂,以酒石酸钾钠作钛的掩蔽剂,硝酸铋作反滴定剂测定钛,具有较好的选择性,简便快速,结果可靠。它不仅适合于测定硼化钛中的钛含量,而且对于测定钛铁、碳化钛等中的钛含量也是可行的。 一、试剂     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅.沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求.     

硅锰合金中硅的测定一氟硅酸钾滴定法

介绍了用氟硅酸钾滴定法测定硅锰合金中硅的方法，选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除。此方法快速简便，准确度高，精密度高。     

慢扫速示波计时电位法同时测定合金中的铅与锌

采用慢扫速示波计时电位法同时测定铝合金中的铅与锌。该方法具有简便、快速,干扰小,选择性高等优点,特别适合于在其它离子共存条件下,测定合金样品中某种金属元素的含量。通过对铝合金样品中铅、锌测定,平均回收率和RSD分别为99.18%,99.00%和11%,16%。     

以乙基紫为指示剂滴定法测定酸洗废液中盐酸浓度

采用传统酸碱滴定方法测定酸洗废液中的盐酸浓度,无掩蔽剂存在时,废液中铁离子和碱反应生成沉淀,干扰滴定反应;加入掩蔽剂后,如果指示剂不合适依然会判断不出滴定终点,导致测定结果不准确,进而会影响到后续酸洗废液的处理,造成不必要的资源浪费及环境伤害。因此找到一种合适的酸洗废液的盐酸浓度测定方法尤为重要。实验以乙基紫为指示剂,使用氢氧化钠标准溶液,采用滴定法对盐酸溶液、酸洗废液模拟溶液(w_HCI=15%、w_FeCI2=8%、w_FeCI3=1%)以及加入掩蔽剂后的酸洗废液模拟溶液中的盐酸浓度进行测定。通过分析、比较酸碱滴定曲线和滴定误差,探讨了Fe²⁺和Fe³⁺对该酸碱中和滴定的影响,探讨了乙基紫替代甲基橙作为指示剂采用滴定法测定酸洗废液模拟溶液中盐酸浓度的可行性。实验结果表明:加入掩蔽剂NH₄SCN和NaF后测定盐酸浓度,指示剂变色不再受铁离子影响,滴定终点时溶液由蓝色变为紫色,变化明显容易观察,此时溶液pH值在3.9左右,滴定误差为0.2%,小于酸碱滴定法中普遍使用的甲基橙指示剂的滴定误差。     

钛及钛合金中氧和氢的联合测定

叙述了用红外吸收法对钛及钛合金中氧和氢联合测定的方法，取得了测定的最佳条件。连续测定6次的相对标准偏差在10％以下，作加标回收试验的回收率为95．6％～103．9％。分析时间在3min以内，可应用于日常分析，结果满意。     

原子吸收法测定金银生产中贵铅中的铅

应用火焰原子吸收法对金银生产中的贱金属贵铅中的铅含量进行了试验分析，选择 了仪器的最佳工作参数进行了离子干扰酸度试验试液温度、毛细管插入深度等的考察，说明了原子吸收法测定贵铅中的铅是快速、准确、可行的。     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.     

酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量

试样经酸溶解后,采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素。在pH 10的碱性溶液中,铝与过量的酒石酸钠络合,生成一种络合物,加入氟化钠破坏此络合物,同时定量地游离出碱,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液滴定碱,进而计算出铝量。与经典的EDTA络合氟化物置换法进行对照,两种方法测定结果相符。该方法简便、快速,可以用于测定铝锰合金中15%～30%铝量,其相对标准偏差(n=5)<0.5%,加标回收率在99%～101%之间。