金丝桃素提取分离工艺的研究

金丝桃素（Hypericin)(G30H16O8)具有活跃的电子共轭体系,有强烈吸收紫外线作用,遇光易氧化,对热不稳定,本研究用80%乙醇为溶剂,撮出贯叶连翘中的蒽衍生物,再用S898型吸附树脂,结合硅胶层析法把金丝桃素分离出来,得到含量为4.26%的金丝桃素产品,并对金丝桃素提取过程中的浸提溶剂、浸提时间和避光性质进行初步探讨。     

HPLC法测悬浮培养金丝桃细胞中金丝桃苷含量

目的测定悬浮培养金丝桃细胞中金丝桃苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS2-Cl8柱(4.6mm×250mm,5),0.5%磷酸-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0mLin-1,紫外检测波长为358nm。结果线性范围为0.174～1.740μg(r=0.9998),平均回收率为99.25%,RSD=1.28%(n=6)。结论本法简便、准确和重复性好,可作为工厂化生产金丝桃药材细胞质量控制的有效方法。     

小儿解表颗粒中连翘苷含量测定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定小儿解表颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22:78),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。结果连翘苷线性范围为5.06~81.04 g(R=0.9999),平均加样回收率为97.60%,RSD=1.3%(n=6)。结论此方法操作简便,快速,准确,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

HPLC法测定野蔷薇中金丝桃苷的含量

建立一种简单、快速测定野蔷薇果中金丝桃苷含量的反相液相色谱方法。利用乙腈、0.05%磷酸溶液,以1 mL/min流速梯度洗脱,在361 nm波长下检测,金丝桃苷在3.38 min内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有金丝桃苷,含量为8.12μg/g(以干重计)。经测定:此方法测定金丝桃苷回收率较好,为93.4%;相对标准偏差为1.23%,方法重复性较好,可用于野蔷薇果中金丝桃苷的快速分析检测。     

连翘绿茶和连翘红茶的特征成分测定及营养成分比较

建立了同时测定连翘叶茶中连翘酯苷A、连翘苷、芦丁和连翘脂素的液相色谱方法。采用70%甲醇在70 ℃恒温水浴回流提取目标物,以0.3%醋酸水溶液-甲醇为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在277 nm下进行液相色谱分析。该方法线性、精密度和回收率好,检出限和定量限低,适用于连翘叶茶中上述四种活性成分的测定。采用标准方法和自建方法对连翘绿茶（FGT）和连翘红茶（FBT）的营养成分进行了比较分析,其中可溶性糖含量较高（14.15%和15.02%）,利于茶汤甘甜滋味及香气形成;FGT的水浸出物（50.62%）、维生素C（48.63 mg/100 g）、总多酚（11.06%）、黄酮（2.39%）、连翘酯苷A（8.77%）、连翘苷（4.98%）和芦丁含量（2.19%）显著高于FBT（p<0.05）,其中特征成分连翘酯苷A和连翘苷含量远高于传统中药连翘（果）;FBT虽特征成分含量低,但在发酵过程中生成了更易吸收和更强药理活性的连翘脂素（2.88%）,含量远高于FGT（0.10%）。此外,FBT茶汤呈橙黄色,含有11.83 mg/100 g的茶黄素。综上,两种连翘叶茶均具有极高的药用价值,极具市场潜力。     

贯叶连翘花中挥发油的提取工艺优选及抑菌活性研究

采用水蒸气蒸馏法对贯叶连翘花中挥发油进行提取,以挥发油提取率为响应值,通过单因素实验对影响提取工艺的参数(浸泡时间、提取时间和料液比)进行考察,并利用三因素三水平响应曲面实验法确定了贯叶连翘花中挥发油的最优提取工艺,即浸泡时间19 h,液固比9∶1 m L/g,提取时间10 h,该条件下贯叶连翘花中挥发油的提取率为1.03 m L/100 g,与理论值1.10 m L/100 g仅相差2.73%。同时测试了该挥发油的抑菌活性,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径分别为9、10、12 mm,表明贯叶连翘花中挥发油有一定的抑菌活性。      

河南、山西连翘叶黄酮类和三萜酸类 化合物含量比较

为进一步对连翘叶中黄酮类化合物和三萜酸类主要活性成分含量进行分析,分别采用分光光度法和高效液相色谱法测定河南、山西连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、总三萜酸、齐墩果酸、熊果酸含量。结果表明：河南连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷含量和槲皮素含量高于山西连翘叶中的含量,而山西连翘叶中总三萜酸、齐墩果酸含量和熊果酸含量高于河南连翘叶中的含量。连翘叶中黄酮类和三萜酸类的含量较高,结果为综合利用连翘叶资源提供参考依据。     

连翘叶固体饮料的研制及活性成分测定

目的 以连翘叶、木糖醇、柠檬酸、麦芽糊精为主要原料,开发一种连翘叶固体饮料.方法 通过单因素、正交实验对产品的色泽、气味、滋味、状态4个方面进行感官评判,通过模糊数学法处理数据,得到连翘叶固体饮料最佳配方.根据固体饮料的颗粒状态和溶解速度,选取固体饮料产品颗粒粒径;直接干燥法测定固体饮料的水分含量;以高效液相色谱法测定...     

HPLC法测定不同产地连翘中连翘苷的含量

建立了连翘中连翘苷含量的高效液相色谱测定方法,该方法精密度、重复性良好,供试品溶液在12h内稳定,连翘苷回收率达到100．6％,该法可作为连翘的控制指标。同时对5个产地的连翘中连翘苷含量进行了对比,发现不同产地连翘苷的含量差别较大。     

抗病毒口服液中连翘苷含量测定方法研究进展

测定连翘苷含量是控制抗病毒口服液质越的重要组成部分。现将抗病毒口服液中连翘苷含量测定方法的研究进展作一综述,并对不同的测定方法作了比较。     

甘蔗叶中黄酮类化合物的分离鉴定及含量测定

采用硅胶、聚酰胺、凝胶色谱等方法对甘蔗(Saccharum sinense Roxb.)叶中黄酮类成分进行分离纯化;通过核磁共振波谱法(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)、质谱(mass spectrum,MS)鉴定所得化合物为苜蓿素;建立苜蓿素的含量测定方法,测定不同批次甘蔗叶中苜蓿素的含量,其中,新台糖22号含量最大为0.152 5 mg/g,桂糖26号含量最小为0.080 46 mg/g,结果显示不同批次甘蔗叶中苜蓿素的含量存在差异。     

甘肃地区沙棘叶中黄酮类物质含量测定

[目的]研究甘肃不同地区及不同生长时期沙棘叶中的黄酮类物质含量,为评价及开发利用沙棘叶资源提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定沙棘叶中的黄酮类物质含量,并进行比较分析。结果:沙棘叶中总黄酮平均含量为35mg/g,富含杨梅素(0.62 mg/g)、异鼠李素(0.39 mg/g)。结论:有必要对甘肃沙棘叶进行深层面的研究,以便科学合理利用沙棘资源     

连翘叶中连翘酯苷A的提取及其抗氧化活性

研究连翘叶中连翘酯苷A的制备及其抗氧化活性。采用有机溶剂提取和柱层析方法制备粗连翘酯苷A,进一步用反相硅胶色谱柱层析得到纯化连翘酯苷A,并用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定其纯度;采用体外抗氧化活性法测定粗连翘酯苷A和纯化连翘酯苷A的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力、羟自由基（•OH）清除能力、超氧阴离子自由基（O2－·）清除能力、总还原能力和抗脂质过氧化能力。从连翘叶中分离得到的纯度为62%粗连翘酯苷A和92%纯化连翘酯苷A均具有较强体外抗氧化活性,并且清除DPPH自由基、总还原能力和抗脂质过氧化能力强于阳性对照。连翘叶中连翘酯苷A含量丰富,且具有较强的抗氧化生物活性,是具有良好开发前景的天然抗氧化剂和保健食品及生物药品基料。     

连翘叶中连翘酯苷A、芦丁和连翘苷提取纯化工艺优化

对连翘叶提取液中同时分离连翘酯苷A、芦丁和连翘苷的提取纯化工艺进行优化。以连翘酯苷A、连翘苷和芦丁的质量浓度为指标,采用高效液相色谱法分析检测,比较不同型号的大孔吸附树脂和不同工艺条件对这3种活性成分的分离纯化能力。最佳工艺条件为:以AB-8大孔吸附树脂为吸附剂,药材-树脂比1.5∶1(g/g),上样流速2 BV/h,先用8 BV的水洗脱,再用6 BV的30%乙醇溶液和6 BV的50%乙醇溶液分别洗脱,洗脱流速3 BV/h;进一步采用C_(18)-硅胶柱反相层析法纯化连翘酯苷A,静置沉淀的方法纯化连翘苷和芦丁,纯化后连翘酯苷A和芦丁的纯度可达到97%以上,连翘苷纯度可达到95%以上。此工艺条件能得到高纯度的3种有效成分,为连翘叶资源的充分综合利用和产业化开发提供了参考。     

不同炮制方法的杜梨叶中总黄酮含量测定

采用70%乙醇提取杜梨(Pyrus betulaefolia Bge.)叶中的总黄酮,探讨了以芦丁为对照品,Al(NO3)3为显色剂,分光光度法测定总黄酮的可行性。建立了NaNO2-Al(NO3)-NaOH与芦丁的反应体系,在510nm处测吸光度值,得回归方程Y=0.0024X+0.009,标准曲线相关系数r=0.9995,平均加样回收率98.1%,相对标准偏差0.98。在此条件下,不同炮制方法所得杜梨叶总黄酮含量测定结果分别为:日晒夜露传统制法8.32%,渥堆变红后日晒法6.45%。实验证明:杜梨叶总黄酮含量较高,可作为富含黄酮的药物资源加以开发利用,且从总黄酮含量看,传统的日晒夜露法优于渥堆变红加工法。     

响应面法优化微波辅助提取连翘叶中连翘苷工艺

通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间、提取功率和提取次数6因素对连翘叶中连翘苷得率的影响.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken Design(BBD)中心试验设计研究响应值以及最佳变量的组合,得出连翘叶中连翘苷提取的二次回归方程.通过响应面法综合评价提取连翘叶中连翘苷的最佳条件为80％vol乙醇,料液比1∶8,90℃、400W下微波5min,在此条件下的连翘苷得率为0.2904％.     

HPLC测定复方黄柏液中连翘苷的含量

目的建立测定复方黄柏液中连翘苷含量的方法。方法色谱柱nenno Hypersil ODS（250mm&#215;4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水（22：78）,流速1．0mL／min,检测波。K277nm,柱温35℃。结果线性范围0．2088-1．8792μg,平均回收率96．7％。结论此法简便,灵敏,准确。     

山西野生连翘主产地连翘叶中15种稀土元素的调查

目的调查山西野生连翘主产地安泽县、陵川县、平定县、古县的连翘叶中15种稀土元素的含量水平及15种稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量的分布特征。方法采集四县2018年5月、6月、7月产野生连翘叶,样品经高压罐消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪检测15种稀土元素的含量,用SPSS23对数据进行分析。结果样品中15种天然稀土元素均检出,铈(Ce)、镧(La)、钕(Nd)、钇(Y)共占稀土总量的84.3%～92.3%,Ce含量最高,铥(Tm)、镥(Lu)含量最低。轻稀土总量占稀土总量的76.1%～86.7%,是重稀土总量的3.2～6.5倍。稀土总量、重稀土总量均存在时间差异性(P0.05)。稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量均存在地区差异性(P0.05)。结论野生连翘叶中15种稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量存在一定的时间差异性和地区差异性。