ZSM—5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶作硅源,用廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法合成了ＺＳＭ－５分子筛,探讨了微波晶化时间,微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ,ＳＥＭ等方法对ＺＳＭ－５分子筛的物相和晶貌作了表征。微波辐射法合成的样品粒度小且均匀,并且大大地缩短了反应时间,降低了能耗。     

TEA—ZSM—5分子筛的合成与表征

由TEA-Al_2O_3-SiO_2-H_2O和TEA-Al_2O_3-SiO_2-H_2O-HF(TEA表示四乙基铵离子)两种体系用水热法合成出ZSM-5分子筛,得到了大单晶.~(13)CMASNMR和差热分析结果表明,模板剂TEA在两种不同体系所得ZSM-5分子筛孔道中存在的形式不同,在碱性介质中TEA部分发生分解反应.     

高效率低排放ZSM—5分子筛的合成

用硅铝微球在无胺体系高效率合成出ZSM－5分子筛,该法的水／氧化硅比小于15,故产品产率高于传统合成方法,且合成分子筛的母液较传统合成法少得多而且可以再利用。考察了分子筛高密度合成的影响因素和特点。微反评价结果表明,含该分子筛的催化剂具有较高的活性及烯烃选择性。     

LaZSM—5的水热合成及表征

在以１，６－己二胺为模板剂的水溶液体系中，采用水热法合成出ＬａＺＳＭ－５。通过骨架振动的红外光谱分析，光学元素组成分析，红外酸性测定，吸附量测定以及苯酚与过氧化氢的羟基化反应，可以认为Ｌａ已嵌入石的骨架，红外谱图在１９０００ｃｍ＾－１处的小峰为Ｌａ对骨架的影响所造成的。     

Mo—ZSM—5型分子筛合成与结构研究

本文以正硅酸乙酯、钼酸铵、四丙基溴化铵作为反应原料,首次水热晶化出Mo-ZSM-5型分子筛。用X 射线多晶衍射测定了Mo-ZSM-5型分子筛的晶胞参数与全硅分子筛相比,Mo-ZSM-5分子筛的晶胞体积随钼含量的增加而变大.X 射线电子探针对晶体的微区分析结果表明:铝原子位于分子筛骨架上.红外光谱证明:T-O-T 反对称伸缩振动峰随钼含量的增加而向低波数方向移动,这与分子筛骨架中Mo 对Si 的取代相一致。     

钛硅ZSM—5分子筛的合成与表征

采用水热晶化法，利用比较廉价的正丁胺为模板剂合成出Ｔｉ－ＺＳＭ－５型分子筛，探讨了它的合成影响因素，利用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ等方法对Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛的结构作了表片，结果表明钛已进入分子筛骨架。     

合成因素对VPI—5分子筛晶化的影响

本文对影响合成ＶＰＩ－５分子筛诸因素，包括铝源、反应混合物组成、成胶条件、晶化条件以及反应体系外加不同的不纯物的影响，逐个地进行了考察。与合成的一般ＡｌＰＯ４分子筛比较，发现用拟薄水铝石为铝源，延长和磷酸反应时间，加胺后搅拌（１０ｍｉｎ）混合均匀，在较低温度（～１３０℃）和较短时间（３～１５ｈ）晶化得到纯ＶＰＩ－５分子筛，并首次用二正丁胺作为合成ＶＰＩ－５分子筛的结构导向剂。     

不同廉价模板剂合成的Ti—ZSM—5分子筛结构与性能

对不同廉价模板剂合成的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛的结构与性能进行了表征，ＸＲＤ，ＩＲ和ＳＥＭ分析表明，在四乙基溴化铵，１，６－己二胺，正丁胺，四丙基氢氧化铵４种模板剂体系中合成的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛，钛均进入了分子筛骨架，ＮＨ３－ＴＰＤ测定表明，Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛只有Ｌ酸中心，且酸性弱，Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛具有憎水性和良好的热稳定性。     

ZSM—5沸石的合成及表征

在吸附态模板剂作用下的Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＮａＦ－ＥＤＡ（乙二胺）干粉体系中合成了ＺＳＭ－５沸石。采用ＸＲＤ、ＳＥＭ及ＩＲ等技术对其物化性能进行了表征。结果表明，与水热体系相比，干粉体系合成的ＺＳＭ－５沸石的晶胞略有收缩；红外骨架振动有向高波数移动的趋势。在合成气制备低碳烯烃反应中，ＣＯ转化率为７５．６％，Ｃ２￣Ｃ４烯烃选择性达４６．６％。     

VPI—5分子筛的晶化过程

晶化动力学曲线表明，ＶＰＩ－５分子筛的形成速度是相当快的，在晶化过程中成核活化能的晶化活化能很低。通过改变反应混合物的液相组成对晶化影响的考察和晶化产和的的检测，用ＩＣＰ和＾２７Ａｌ，＾３１ＰＮＭＲ对液相中铝和磷含量与状态的分析，以及用ＳＥＭ对初始晶化样品的观察，提出了ＶＰＩ－５分子筛的晶化可能的遵循固相转变机理进行的。     

ZSM—5分子筛催化剂的长效运行

根据苯乙烯装置ZSM-5分子筛催化剂到达使用寿命末期的运行数据，分析了苯烃化反应的影响因素，并从分子筛的结构特征出发，讨论了温度变化、负荷变化等对分子筛结焦和稳定性的影响，提出了保持操作温度平稳和提高控制水平，使总的或各组分的负荷维持稳定的操作措施，使催化剂的使用寿命延长了半年。     

合成原料,添加剂及模板剂对Ti—SiZSM—5分子筛合成的影响

在廉价原料水热合成体系中,研究了硅源（工业硅溶胶）、模板剂（无机钛源和廉价有机胺）及杂质对Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛合成的影响。结果表明,硅溶胶聚合度低、胶料小、Ｎａ＾含量低时,合成的Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛结晶度高,晶粒均匀,有利于Ｔｉ进入分子筛骨架;用无机钛ＴｉＯ（Ｈ２Ｏ２）＾２＋溶液用Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４有机钛 样,可合成出高昌度的Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛,Ｔｉ易进入分子筛骨架;在合成凝     

H—ZSM—5分子筛应用于费托应用一步合成芳烃

费托合成催化剂添加Ｈ－ＺＳＭ－５分子筛，在高压液相反应釜中考察了分子筛和粒度对反应速度和芳烃产率的影响。试验结果表明，粒度在２０￣２５μｍ范围内的反应已排除扩散控制的影响，芳烃产率可达４０％，烃类产物分子量的分布不服从Ｓｃｈｕｌｚ－Ｆｌｏｒｙ分子量分布规律。     

ZSM—12沸石合成晶化过程及性质的研究

本文研究了ZSM-12沸石的合成晶化过程。在不同的投料组成及合成条件下考察了晶化过程中的物相变化。并通过研究晶化过程中固相物质的物相变化规律,探讨了ZSM-12沸石的合成机理。测定了ZSM-12沸石的物理化学性质,并考察了它的催化性质。     

ZSM—5沸石合成技术的进展（I）

简述了ＺＳＭ－５沸石合成技术的进展，并对ＺＳＭ－５沸石合成的典型配方，条件，影响因素，晶化机理进行了综述，并具体分析了铝含量，稀释度，碱度，硅源性质和聚合度对ＺＳＭ－５晶化的影响。     

P2O5—Al2O3—三乙醇胺体系水热晶化的多向性

P_2O_5-Al_2O_3-三乙醇胺体系水热晶化过程中,通过改变制备因素,得到10种不同结构类型的结晶产物,其中6种经XRD 鉴定初步判断为新相,均给出了衍射数据;有6种晶相分别给出了衍射图和(或)晶体形貌照片。还考察了在650℃下各结晶产物的热稳定性.研究结果表明,该体系水热晶化过程的多向性特征。     

纯硅ZSM—35的合成及模板剂的影响

分别以乙二胺和正丁胺为模板剂，以无定形二氧化硅（白炭黑）为硅源，在Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ水热体系中合成了纯硅ＺＳＭ－３５沸石，利用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ等表征了它的物理化学特性，探讨了模板剂对晶化过程及产物的影响，测试结果表明，纯硅ＺＳＭ－３５沸石的晶胞体积大于相同条件下合成的硅铝成分的同类沸石。     

SAPO-34分子筛的合成技术

对SAPO-34分子筛的常用合成方法及其影响因素进行了综述。指出制备SAPO-34分子筛的主要方法有水热合成法、气相晶化法、干胶液相转化法、微波合成法。其中,工业化生产使用最多的仍然是传统的水热合成法。模板剂的选择、原料配比、硅源、铝源、晶化条件均是影响SAPO-34分子筛合成的主要因素。     

蒸气相法B—Al—ZSM—5沸石的合成与性质

无定形凝胶（Ｎａ２Ｏ－Ｂ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ）在Ｅｔ３Ｎ－ＥＤＡ－Ｈ２Ｏ蒸气中结晶形成含硼和铝的ＺＳＭ－５沸石。用ＸＲＤ和计算所得的晶体结构参数、ＴＧ－ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、ＮＨ３－ＴＰＤ对反应合成的Ｂ－Ａｌ－ＺＳＭ－５沸石进行了表征。结果表明，蒸气相法合成的沸石样品，孔道更趋于椭圆，有利于对二甲苯的生成。在二甲苯临氢异构化反应中，活性和选择性分别为８２．８ｗ％和２１．２ｗ％，合成Ｂ