混合氯化苄合成苯甲醇

混合氯化苄经碱性水解,还原合成苯甲醇,还原废水套用于碱性水解工艺。结果表明：混合氯化苄中的一氯化苄制苯甲醇收率９０．７％,二氯化苄经苯甲醛制苯甲醇收率９０．３％,总收率大于９０％。本法操作简易,适合于工业化生产。     

氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究

针对氯化苄水解合成苯甲醇反应过程,通过对相转移催化法和溶剂法的比较,选择了具有高选择性的溶剂——二甲苯,研究了溶剂、水及水解剂的用量、反应温度和时间等影响因素,得出了优化工艺条件。     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

氯化苄的合成与应用

介绍了氯化苄的合成方法及其作为有机合成中间体在农药，医药，香料，增塑剂，染料等方面的应用。     

氯化苄经苯甲酸苄酯水解制备苯甲醇研究

研究了在相转移催化剂存在下,氯化苄与苯甲酸钠反应生成苯甲酸苄酯,然后用30%的NaOH水解得到苯甲醇;酯化母液用稀硫酸中和回收苯甲酸;水解母液中过量的NaOH用回收的苯甲酸中和后循环套用,平均收率为96%;w(苯甲醇)≥99.3%。研究了催化剂、物料比等因素对制备反应的影响。     

氯化苄生产工艺的优化

氯化苄生产工艺小试中，笔者找到了较优化的氯化工艺和操作参数。氯化方式由间歇改为连续。甲苯与氯气重量比为５：２，催化剂Ｗ０２的浓度控制在１．２％左右，反应温度为１１０±５℃，停留时间为３ｈ，在这样的操作条件下，一氯化苄含量可达５０％，邻（间）氯甲苯在０．３％以下，二氯化苄在３．０％以下；通过后道精制，预计成品含量达９７％，收率可达９１％以上。     

微波辐射合成莫诺苯宗的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了莫诺苯宗.采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对莫诺苯宗收率的影响.实验结果表明当n(氯化苄)n(对苯二酚)n(氢氧化钠)-11.41.4、DMF 15mL、微波辐射功率为320W、辐射时间为60s时,莫诺苯宗的收率为63.79%.     

HY分子筛催化苯和氯化苄合成二苯甲烷

采用NaY分子筛为原料,经离子交换制得HY分子筛,对其进行焙烧改性,用于催化以苯和氯化苄为原料合成二苯甲烷烷基化反应研究。考察HY分子筛焙烧温度及用量、反应温度、反应时间和原料比对反应的影响。结果表明,焙烧温度800℃,催化剂用量为氯化苄质量的10%,反应温度140℃,反应时间1 h和原料比n(苯)∶n(氯化苄)=10∶1的条件下,氯化苄转化98.32%,二苯甲烷选择性80.46%。HY分子筛表现出良好的催化活性和选择性。     

对甲基苯甲醇的合成工艺改进

以对甲氯苄为原料,经催化水解,获得高质量,高收率的对甲基苯甲醇。     

对甲基苯甲醇的合成工艺改进

以对甲氟苄为原料，经催化水解，获得高质量、高收率的对甲基苯甲醇。     

微波辐射合成对甲苯基苄基醚的研究

以95%的乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料利用微波辐射加热合成对甲苯基苄基醚。通过实验研究了原料配比、微波加热时间和溶剂用量等因素对合成该物质的影响。实验结果表明该法制备对甲苯基苄基醚的优化反应条件为:对甲苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.15,对甲苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1.2(均以0.1 mol对甲苯酚为基准),95%的乙醇用量为80 mL,95℃下微波辐射反应60 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的平均产率为92.4%。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。     

微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。     

苯甲醇制造方法

阐述了苯甲醇的各种制造方法和国内外发展趋势，指出甲苯氧化制苯甲酸时，副产10%～15%(wt)苯甲醇，分离精制，是一种有重大工业潜力的方法。还提到了“绿色化学”合成路线，指出了各种路线的优缺点。     

氯化苄生产技术的进展

介绍氯化苄生产的原理、方法和技术进展。     

氯化苄装置的优化控制

介绍了氯化苄生产情况，对装置运行中的主要问题进行了讨论。采用流程模拟软件对精馏工序进行了模拟，依据模拟结果提出了进一步的优化措施。     

铁改性HMS催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

以十二胺为模板在中性条件下合成了Fe-HMS介孔分子筛,研究了不同硅铁比Fe-HMS对苯甲醇催化氧化反应的影响。利用XRD、BET、SEM和H₂-TPR等方法对合成的催化剂进行了表征。考察了Fe-HMS对苯甲醇氧化反应的影响。结果表明,Fe³⁺ 离子进入了分子筛骨架,Fe-HMS分子筛具有均一的蠕虫状介孔结构。焙烧后的Fe-HMS中Fe³⁺ 主要以Fe₂O₃形式存在于骨架中。对苯甲醇液相选择性氧化反应,Fe-HMS分子筛的催化活性高于Fe-SiO₂。在85℃、Si/Fe摩尔比为25∶1、醇/双氧水摩尔比为1∶2、催化剂含量为4%、反应时间4 h条件下,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为65.1%和74.6%。     

Pressure synthesis of dibenzylamine from benzylamine and benzyl alcohol

The synthesis of dibenzylamine from benzylamine and benzyl alcohol in the presence of a phosphoric acid catalyst has been carried out under pressure. Very high pressure has no beneficial effect on the synthesis of dibenzylamine. Under optimum conditions (473K, 3.10×10⁶Nm^?2; residence period 2h; benzylamine to benzyl alcohol mol. ratio, 1:2 and benzylamine to catalyst mol. ratio, 1:0.2174), the conversion of benzylamine to dibenzylamine was 88.50%.     

Theoretical and experimental analysis of capsule membrane phase transfer catalysis: Selective alkaline hydrolysis of benzyl chloride to benzyl alcohol

Intensification of and selectivity in multiphase reactions catalysed by phase transfer catalysts can be greatly improved by the use of the so-called capsule membrane-PTC (CM-PTC) technique in comparison with the L-L PTC. We report here the theoretical and experimental analysis of the CM-PTC and inverse CM-PTC for exclusively selective formation of benzyl alcohol from the alkaline hydrolysis of benzyl chloride. The theoretical analysis shows that it is possible to simultaneously measure the rate constant and equilibrium constant under certain conditions. The effects of speed of agitation, catalyst concentration, substrate concentration, nature of catalyst cation, membrane structure, nucleophile concentration, surface area for mass transfer and temperature on the rate of reaction are discussed.