2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0 1 0～ 0 2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1 32× 1 0 5。钼 浓度在 0～ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。     

三甲氧基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了三甲氧基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在 0.16mol/L磷酸介质中 ,加入适量乳化剂OP ,钼 与显色剂形成 1∶1的橘红色络合物 ,其最大吸收波长在 5 2 5nm处 ,摩尔吸光系数ε =1.3× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼质量在 0～2 0 μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性 ,已用于钢铁中微量钼的测定 ,获得令人满意的效果。     

钼铁合金中钼的测定

钼铁合金中钼的测定是针对钼铁合金的特性,选择使用稀硝酸溶解试样,使用5％ EDTA溶液络合掩蔽多种干扰金属元素,在乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH =5～7)介质中,用乙酸铅溶液与钼形成钼酸铅沉淀,在箱式电阻炉中在600℃的条件下灼烧至恒重,称量.这种方法操作简单,容易掌握,分析成本低廉,准确度高,可以分析5％以上的钼.本方法可以用于实验室仲裁测定钼铁合金中的钼的含量.     

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2.0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均     

硅系合金中磷的分光光度法测定

在硝酸介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸H3[P(Mo3O1 0 ) ]蓝色络合物 ,该络合物波长λmax=72 0nm ,ε72 0 =1.6×10 4,磷量在 0.10～ 0.60 μg/mL浓度范围内符合朗伯 -比尔定律 ,硅系合金中常见离子不干扰测定 ;相对标准偏差 2 .94%～6.0 5 %。本法用于硅系合金中磷量的测定 ,方法灵敏度较高、选择性好、操作简便 ,结果满意。     

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe^3＋,有效消除了Fe^3＋的干扰。试验表明：在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0～5．0μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8．26×10^3L／cm·moL。方法相对标准偏差〈5％,标准回收率96．37％-104．75％。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0．1％-10％的二氧化硅的测定,效果满意。     

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37.5%,从而提高测定低含量钼的灵敏度.以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰.在5%盐酸-2%氯化铵-8%OP体系中测定0.1%～8%的钼,在5%盐酸-2%氯化铵体系中测定8%～60%的钼.测定1%以下的钼变异系数小于8%,测定1%以上的钼变异系数小于3%.     

邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼

本文介绍了邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼。所生成的配合物在波长514nm处的摩尔吸光系数ε=1.17×10~5。在钼浓度0～10.0μg/25ml范围内符合比尔定律。该法有很好的选择性,许多其它金属离子不干扰测定。它已直接用于测定钢和合金中钼,获得了令人满意的结果。     

钼同多酸的光化学研究及分析应用

在0.02mol/LH2SO440%乙醇介质中及紫外光照射条件下,钼同多酸光还原生成钼多蓝(λmax=760nm);于相同条件,有PVA存在,钼多蓝和RDB反应,生成稳定的红紫色缔合物,最佳条件:在002mol/LH2SO4-20×10-5mol/LRDB-005%PVA-40%乙醇介质中及光照10min。钼浓度在10-7～1.0×10-5mol/L范围内与吸光度呈线性关系,据此建立了一个测定钢中微量钼的光化学分析新方法。     

水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定土壤中有效钼

研究了胶束增敏反应测定土壤中有效钼的新方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮在稀盐酸介质中可以形成红色络合物,该络合物在516 nm处有最大吸收。10 mL溶液中,钼含量在0.0～5.0μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.998 3ρ+0.007 7,相关系数r=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法简便,灵敏度高,选择性好,用于土壤中有效钼的测定,样品标准加入回收率为91.2%～     

石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某地煤尾矿中钼

云南某地煤尾矿中钼质量分数约为5%,具有很高的经济和社会价值，因此准确测定其中的钼对于从煤尾矿中提炼钼具有重要意义。使用常规酸溶法较难溶解矿物中钼。实验首先将样品在600℃下焙烧60 min去除碳，以10 mL王水在170℃石墨消解30 min后，加入5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸继续于170℃消解至近干，再加水溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼，从而建立了石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤尾矿中钼的方法。干扰试验表明：样品中主要共存元素铁、镁、钙等对钼的测定无干扰。钼的质量浓度与其发射强度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数大于0.999 5;方法检出限为0.000 2%。将实验方法应用于云南某地煤尾矿样品中钼的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,加标回收率为98%～101%。按照实验方法测定煤尾矿样品和钼精矿标准物质(w_Mo=1.51%)中钼，同时按照硫氰酸盐光度法进行方法比对，两种方法测定结果基本一致。     

催化褪色光度法测定石煤渣中痕量钼

在Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,痕量钼 对KBrO3氧化胭脂红的褪色反应有催化作用 ,褪色程度与Mo 量在一定范围内呈线性关系 ,由此建立测定痕量Mo 的分光光度法。结果表明 ,方法的检出限为 1.6× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为0～ 5 0 μg/L。本法已用于测定石煤渣中的微量钼     

乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼。用少量磷酸和铝盐消除共存元素的干扰,钼溶液含量在0～50 mg/mL之间,吸光度呈良好的线性关系,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.408%(n=11),加标回收率为99.2%～102.8%,本法适用于低含量钼的测定。     

Mo(Ⅵ)-SCN--灿烂绿分光光度法测定钼

研究了Cu2 催化钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-BG体系水相显色反应,建立了测定钼的新的灵敏光度分析法,在硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105,钼的量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律。本方法可应用于许多样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定钢中锡

在 0.4～ 0.6mol/LH2 SO4 介质中 ,有乳化剂OP存在下 ,锡与二溴羟基苯基荧光酮形成稳定的 1∶3有色络合物 ,其极大吸收在 5 10～ 5 15nm波长处 ,摩尔吸光系数ε=1.2× 10 5,锡质量浓度在 0～ 0 .4μg/mL范围内符合比尔定律。钢铁材料中主要存在的铁、铜不影响本法的结果 ,只有钼、钛、钨有干扰 ,其中钼的影响可用盐酸羟胺将其还原成低价钼后消除 ,而钛、钨在碳钢、低合金钢中含量甚微可不予考虑 ,所拟方法成功地用于上述钢中钼的测定。     

钼蓝光度法快速测定锰铁中磷

研究了磷钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的方法。采用硝酸直接溶样,高氯酸氧化磷后用氟化钠-氯化亚锡将其还原成磷钼蓝,于λ=660nm处测其吸光度。在50mL溶液中,磷质量在0～60μg范围内符合比尔定律。方法具有较高选择性,简捷、快速、准确,已实用于锰铁中磷的测定,此方法还可应用于硅锰合金中磷的测定,获得令人满意的效果。     

碳化硅中磷含量的测定

本文采用过氧化钠熔融试样，在0．6—1．2NH2SO4介质中，磷与钼-铋盐形成三元络合物，以抗坏血酸还原光度法测定碳化硅中磷含量，λ=700nm磷量在0-18μg／25mL范围内遵守比尔定律，该方法测定结果准确，解决了生产的急需。     

钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的连续测定

在硝酸-高氯酸介质中，采用原子吸收光谱法连续测定钼精矿、钼焙砂中杂质元素。在选定的最佳工作条件下测定钴、镍、镁、铜、钙，回收率为95．0-106．4％，相对偏差为1.3-5.8％。该法准确、快速、简便，应用于钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的测定，结果满意。     

5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若丹宁分光光度法测定钼(Ⅵ)

介绍了用 5 [2 ( 4 氯苯酚 )偶氮 ] 若丹宁光度法测定微量钼 的方法 ,在H2 SO4 和H3PO4 介质中 ,在VC和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,钼与显色剂形成 1∶2桔红色络合物 ,最大吸收波长为 462nm ,表观摩尔吸光系数为 5 0 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼 量在 0 5～ 5 μg范围内符合比尔定律。方法可直接用于人发中钼的测定     

二氧化碲中硅的测定

本文通过对二氧化碲中硅的测定,进行了大量的试验,总结出硅的测定方法。在pH=5．5．6．5时,将大量的基体碲水解分离后,以硅钼蓝分光光度法完成测定。其最佳吸收波长为740am,摩尔吸光系数为1．45×104,标准曲线的线性范围在0．1～0．6mg／L,其线性相关系数r=0．9999,当Te≤10mg／L,As≤5mg／L对测定无影响。试样加标回收率在97％以上,方法简便、快速。