天冬氨酸-β-环糊精在毛细管电泳中拆分手性药物罗格列酮

本文建立了一种快速、简单拆分手性药物"罗格列酮"的新方法。采用本实验室合成的天冬氨酸-β-环糊精为手性选择剂,在毛细管区带电泳中对罗格列酮进行拆分,通过优化影响实验的主要因素(手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、柱温及分离电压),得到了使罗格列酮达到基线分离的最佳实验条件。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定芳香族羧酸

建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法分析8种芳香族羧酸的方法。在优化的条件下,8种物质在12min内得到良好分离。苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、肉桂酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸峰面积和质量浓度分别在2~100、1~100、2~100、1~100、2.2~110、4~200、2~100和2.4~120μg.mL-1范围内成良好线性。检出限分别为0.2、0.2、0.3、0.2、0.5、0.8、0.3和0.4μg.mL-1。该方法被用于模拟样品分析,所得结果和真实值一致。     

毛细管电泳法分离6种手性化合物

以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,采用毛细管电泳法对氧氟沙星、特布他林、克伦特罗、美托洛尔、扁桃酸和苯基丁二酸等6种对映体进行手性分离条件研究。通过对羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液pH值、电压和检测波长等影响手性分离主要因素的探讨,建立了能同时实现对6种对映体手性分离的方法;并采用对照品加入法将手性单体加入到对映体化合物中,确定了氧氟沙星对映体的出峰顺序。     

精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法

[目的]建立农药精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法。[方法]采用毛细管区带电泳分离模式,在234 nm波长下对精喹禾灵与其S-对映体进行手性分离。分离电解液为乙酸钠缓冲液(5 332.0 mg/L,pH=5.8,内含15 976 mg/L DM-β-CD)。[结果]手性分离精喹禾灵与其S-对映体,分离度达到2.7,精喹禾灵与其S-对映体的相对标准偏差分别为1.37%和2.29%,S-对映体的最低检测限为11.900 mg/L。[结论]该方法适用于精喹禾灵的光学纯度检测,亦可作为定量分析的依据。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用

针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。     

β-环糊精用于毛细管电泳分离分析合成雌激素

建立了以β-环糊精为添加剂的胶束电动毛细管电泳-电化学检测分析结构、性质相似的合成雌激素新方法。系统考察分离缓冲体系以及检测条件。在优化条件下,缓冲溶液为H3PO4(25 mmol/L)-SDS(30 mmol/L)-β-CD(7 mmol/L),应用负极电动进样正极检测的方式,对己烯雌酚,己烷雌酚和双烯雌酚的检出限分别为6.5×10-6mol/L,4.8×10-6mol/L和7.9×10-6mol/L。并成功用于药物中己烯雌酚含量的测定,结果令人满意。     

毛细管区带电泳拆分两种N-FMOC氨基酸对映体

选择 2, 6-二甲基环糊精为手性选择剂,对两种N-Fmoc氨基酸 -N-Fmoc-天冬氨酸叔丁酯和N-Fmoc-缬氨酸进行了手性拆分。采用pH5 0, 40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液 (内含商品化 20mmol·L-1 2, 6 -二甲基-β-环糊精)为缓冲液, Fmoc-Asp(otBu) -OH、Fmoc-Val-OH对映体的分离度分别为 2 54和 1 62。     

β-环糊精和麦芽糖二元手性识别剂对山莨菪碱的毛细管电泳拆分研究

以β-CD和麦芽糖混合二元体系,用毛细管电泳法对手性药物山莨菪碱进行了拆分。考察了β—CD和麦芽糖浓度、缓冲液pH和浓度对拆分的影响。结果表明,麦芽糖浓度和缓冲液pH是影响药物对映体分离的重要因素。在相同实验条件下,β-CD无法分离山莨菪碱,以β-CD和麦芽糖混合二元体系对山莨菪碱的分离度为1．9。     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

扑尔敏对映体的毛细管电泳分离研究

本文采用毛细管电泳对扑尔敏对映体的分离进行了讨论。测定了不同pH值条下两对映体与β-环糊精相互作用的结合常数,讨论了结合常数与分离选择性的关系。针对理论计算出的两对映体淌度差达到最大时所需的β-环糊精最佳浓度理论值与达到最大分离度所需的β-环糊精实际浓度值之间存在一定偏差的现象,结合分离度的定义,推导了分离度与对映体淌度之间的关系并进行了验证。     

羧甲基-β-环糊精的合成研究

通过改变反应时间、反应温度、一氯乙酸与β-环糊精物质的量配比来合成羧甲基-β-环糊精,测定目标产物的取代度,实验结果表明:一氯乙酸物质与β-环糊精的物质的量配比为9∶1、反应温度为60℃、反应时间4 h的条件下,是合成羧甲基-β-环糊精的最佳反应条件。     

羧甲基取代度对聚羧甲基-β-环糊精吸附苯酚性能的影响

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为原料,环氧氯丙烷为交联剂,合成了聚羧甲基-β-环糊精(PCM-β-CD)。考察了PCM-β-CD取代度对苯酚的吸附能力以及吸附条件对吸附量的影响。结果表明,羧甲基取代度较小的PCM-β-CD吸附苯酚的能力强;PCM-β-CD吸附苯酚时,振荡30 min达到吸附平衡,吸附量随苯酚质量浓度的增加而增加,pH=5～6、低温效果较好;PCM-β-CD对苯酚的吸附符合Freundlich等温方程。IR和XRD分析表明,PCM-β-CD吸附苯酚形成了包合物。     

羧甲基-β-环糊精的制备及表征

在碱性介质条件下,以β-环糊精(β-CD)和一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应得到羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),并用红外光谱和核磁共振对其进行了表征。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对制备产物取代度的影响,结果表明:一氯乙酸与β-CD的物质的量比为10∶1时,在65℃时,反应7 h,可得到取代度3.66的羧甲基-β-环糊精。     

环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳 ( HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注。含有手性添加剂环糊精 ( CD)及其衍生物的毛细管区带电泳 ( CZE)和胶束电动毛细管色谱 ( MECC)拆分体系方面研究非常活跃。综述了 CD- CZE和 CD-MECC体系 ,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响。     

2-O-（2-羟丁基）-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2—O-（2一羟丁基）-β-环糊精（HB-β-CD）为手性选择剂,对普萘洛尔、山茛菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明：普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嚷3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

环糊精在对映体分离中的研究进展

综述了环糊精在对映体分离中的研究进展。近年来随着对单一手性物质需求量的大量增长,对手性化合物对映体分离的研究越来越引起广泛关注。着重介绍了环糊精在色谱、毛细管电泳以及膜分离等领域分离对映体方面的研究和应用。     

毛细管电泳在手性物质分离中的应用

综述了近年来毛细管电泳在手性物质分离中的应用情况。对手性拆分模式及几种主要手性选择剂简明地作了介绍。     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化,使β-环糊精与环氧丙烷反应,制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响,用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升,可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

毛细管电泳在蛋白质分离分析中的应用

简单介绍了毛细管电泳主其在蛋白质分离分析中的应用。