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1.
针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。 相似文献
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刘忻 《有色金属材料与工程》1991,(1)
西北有色金属研究院王彦君工程师研究了在0.7mol/L HAc-0.7mol/L NaAc-0.002%铜试剂-2.5%EDTA-草酸铵底液中,铀在-0.35~-0.48V产生的吸附催化波,铀含量在0.1—1.0μg/5ml范围内与峰电流成正比。锆及锆合金中大部分共存元素及5mg锆不干扰测定。但Ti、Cu、Mo、Fe、Sn等严重干扰。在3—4mol/L HNO_3介质中,用TBP-甲苯萃取铀可与锆及大部分共存元素分离,然后用水反萃铀,用催化 相似文献
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以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液;对DIBK-P204体系负载有机相,先采用酸度为3.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液,然后采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达70%,得到少铪的锆液。采用盐酸和硫酸可顺利实现对DIBK体系负载有机相中锆、铪的反萃取。 相似文献
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采用MIBK作为萃取剂,在盐酸体系下,对含铪合金渣中的铪进行萃取分离试验,主要考察合金渣中含量较高的锆、钛、铬和铪在萃前液不同氢离子浓度、NH4SCN浓度、有机相HSCN浓度及相比下的分离性能。结果表明,铪和锆钛分离难度较大、和铬分离较易,铪的最优分离条件为:萃前液氢离子浓度0.96mol/L、萃前液NH4SCN浓度2.56mol/L、有机相HSCN浓度2.73 mol/L、相比1。在最优条件下,铪和锆的相对分离系数为6.63,铪的分配比为1.79,对于锆含量较低的合金渣,可以有效提升锆铪分离效率,钛最好于萃取分离前进行分离。 相似文献
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利用锆(Ⅳ)在盐酸介质中能与水杨基荧光酮(SAF)形成非电化学活性络合物的性质,建立了以测定水扬基荧光酮的还原峰电流而间接测定锆的极谱新方法。该方法最佳底液组成为:0.24 mol/L的盐酸,8.0×10-5 mol / L的水杨基荧光酮乙醇溶液,2.4 mg/L的聚乙二醇(20 000)溶液。Zr(Ⅳ)在-0.68 V(vs.SCE)左右有一尖锐的极谱峰,峰电流与Zr(Ⅳ)浓度在0~840μg /L范围内成线性关系,检出限为0.004 2 μg /L。将该法与微波消解的溶样方法相结合测定了铝锆合金标准样品中锆,测定结果与认定值相符。用单扫描极谱法研究了锆的极谱行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。本方法适用于铝锆合金中含量≤10%的锆测定。 相似文献
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通过研究锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法。在极谱分析仪上采用二次导数线性扫描伏安法进行分析,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.3)中,在200 mV富集60 s,从200~1 200 mV以200 mV/s的速率线性扫描,研究发现,络合物吸附在碳黑微电极表面,于860 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。峰电流与锆的浓度在6.0×10-11~2.0×10-7mol/ 相似文献
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应用阳离子交换树脂色层分离法使锆合金(锆锡铁铬镍合金)中锆与铝、钡、铜、镍、钛、钒等6种元素分离,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种微量元素。通过选择不同浓度的硝酸作淋洗液,可使吸附于阳离子色层柱上的锆和6种微量元素分别洗脱(先用0.010 mol/L硝酸洗脱锆,然后用2.0 mol/L硝酸洗脱待测元素),达到了锆与待测元素分离的目的。与待测元素同时洗脱下来的锡、铬、铁对已选定的分析线没有显著的光谱干扰。各元素的检出限在0.008~0.015μg/mL之间,测定下限为0.10μg/mL。对样品进行加 相似文献
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研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。 相似文献
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采用恒界面池法研究了N263-HSCN体系萃取锆和铪的动力学,考察界面积、萃取槽搅拌速度、温度对萃取锆和铪的影响,从而确定萃取动力学类型。结果表明,当搅拌速度小于130 r/min时,萃取过程由扩散反应控制,锆铪的萃取速率常数随搅拌速度的增加而增大;当搅拌速度在130~170 r/min时,萃取过程由化学反应控制,锆和铪的萃取速率常数随搅拌速度的增加基本保持不变。随着界面积的增加和温度的提高,锆和铪的萃取速率常数均增加,其表观活化能分别为42.06 kJ/mol和31.77 kJ/mol,说明该萃取过程为相界面处的化学反应控制过程。计算出锆和铪萃取的焓变分别为39.59 kJ/mol和29.30 kJ/mol,熵变分别为-147.53 J/(mol?K)和-174.38 J/(mol?K),在298.15 K时吉布斯自由能变分别为83.57 kJ/mol和81.29 kJ/mol。 相似文献
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研究了不对称变色酸偶氮氟膦-PI(5-FPA-PI)与锆(的显色反应及应用。在0.2~1.6 mol/L盐酸介质中,辅助络合剂过氧化氢和乙二醇存在下,锆(与5-FPA-PI形成组成比为1∶4的稳定蓝色络合物,体系最大吸收波长位于670 nm,表观摩尔吸光系数ε为5.9×104L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中,锆(量在0~8μg范围内遵守比尔定律,加入掩蔽剂抗坏血酸,体系的选择性理想。方法已用于天然石灰石、地下岩石、不锈钢及铝合金中锆(的测定,加标回收率为96.8%~100.7%。 相似文献
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锆合金/钨复合材料界面性能对其最终在核材料领域的应用产生重要影响。界面处的元素扩散行为是研究其服役过程中相变的基础。为了判定锆合金/钨复合层界面是否有W元素扩散,需要甄别锆合金中微量Sn元素与W元素峰位的干扰。Au元素峰位与Sn元素的高度重合需要对Au元素做进一步判定。电子探针(EPMA)全元素定性分析图谱能够提供元素峰位干扰的重要信息。W元素的M线系及L线系分别与Zr元素的L线系及Sn元素的K线系高度重合,通过对比锆合金侧不同位置的精扫测试结果,在PET以及PETH图谱中检测到W元素的Mα、Mβ信号,确认了在复合层界面处含有W元素,而在远离界面处不存在W元素。Au元素的Mα峰与Zr元素的Lβ峰重合,同时Au元素的Lα峰位置为88.402 mm又与Sn元素的Kβ2重合。同样对比不同位置的精扫测试结果发现,采集到Au元素的X射线信号在不同位置保持一致变化。判定该材料中不含有Au元素,Au元素为误标。 相似文献
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使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0 mol/L。锆的质量浓度在0.2~5.0 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7。方法中锆的检出限为0.001 5 μg/mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,回收率为99%;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致。 相似文献
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分别以盐酸、硫酸、碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钾的水溶液为反萃剂,对比研究了其对DIBK-P350体系和DIBK-TOPO体系负载有机相中铪和锆的反萃性能。结果表明,盐酸、硫酸、碳酸氢铵和碳酸钾对这两个体系负载有机相中铪和锆的反萃率或分离系数较低,不适合作为该体系的反萃剂,而碳酸铵((NH_4)_2CO_3)较适合作为反萃剂。在室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度1.5~2.0mol/L的优化条件下,DIBK-P350体系负载有机相中(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达到91.61%和6.94。对DIBK-TOPO体系负载有机相反萃的优化条件为:室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度2.0 mol/L,(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达94.33%和15.30。 相似文献
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研究了DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学,采用恒界面池法考察搅拌速度、界面积和温度对锆和铪萃取速率的影响。结果表明,DIBK-P204体系对锆和铪萃取速率符合准一级反应,萃取反应的控制类型分别为相内反应控制和混合控制,对锆和铪萃取的表观活化能分别为-32.193kJ/mol和-18.984kJ/mol,升高温度不利于萃取反应的进行。 相似文献
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本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组 相似文献