2，3，4，5—四氟苯甲酸的合成与应用

医药中间体2,3,4,5-四氟苯甲酸有四氯苯酐法、2,3,4,5-四氟苯甲醇法、邻苯二腈法、1,2,3,4-四氟苯法和八氯萘法等五条不同的合成路线,其中四氯苯酐法和邻苯二腈法是适合工业化生产的路线。2,3,4,5-四氟苯甲酸的主要用途是合成洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氟沙星和芦氟沙星等第三代喹诺酮药物。目前,以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料合成的第三代喹诺酮药物在世界市场的年销售额达数百亿美元,并以每年近20％的速度增长。我国已有小批量试制产品生产,但质量不稳定,成本高;制药厂生产所需原料主要依靠进口。2,3,4,5-四氟苯甲酸已成为我国有机中间体生产企业亟待开发的重要品种。     

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体.是以4--硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率.传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐...     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件.以邻甲酚为原料,经“一锅煮”得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-...     

科技简讯

<正> 有机原料:甲醇及深加工产品(如醋酸、醋酐、MTBE、掺混燃料及饲料用甲醇蛋白等)、1,4-丁二醇及其深加工产品(包括γ-丁内酯、NMP、THF等)、甲酸(甲酸甲酯)等.有机中间体:苯胺、氯化苯、(邻)对硝基氯化苯及其深加工产品、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯二腈、间苯二胺、邻苯二胺、吡啶及系列产品、对氨基酚、乙酰丙酮、无水哌嗪及三聚氯氰等.     

氯苯乙酸新工艺获武汉科技奖

近日,由武汉有机实业有限公司研发的对(邻)氯苯乙酸生产新工艺获武汉市科技进步二等奖,这是该公司继成为湖北省首批创新型企业后获得的又一殊荣。武汉有机科研人员在研发对(邻)氯苯乙酸生产工艺时,确定在对/邻氯氯苄的基础上,重点改进后处理工艺,继续氰化,制造对(邻)氯苯乙腈,再由对(邻)氯苯乙腈水解生产对(邻)氯苯乙酸。新工艺极大地提升了武汉有机对(邻)氯苯乙酸产品的市场竞     

微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究

以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN)。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n(邻氯苯腈)∶n(KF)=1∶3、溶剂V(DMPU)=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4 h,此时邻氯苯腈转化率达85.8%,邻氟苯腈收率达71.5%。与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率。     

3,5-二氟苯胺具有开发意义

3 ,5 二氟苯胺是国外近几年来开发的重要的有机氟化合物 ,主要作为 :合成医药、农药等的重要有机中间体 ,有较大的国际市场 ,国内仍无工业化生产厂家。该中间体应用广泛 ,用其可合成Ｏｘａｚｉｎｏｎｅ类和氨基腙类农用除草剂、Ｏｘａｚｏｌｉｄｉｎｏｎｅ类抗菌消炎药以及植物生长调节剂等 ,此外 ,还可作为合成医药、农药的重要有机中间体 ,如 1,3 ,5 二氟苯、3 ,5 二氟苯酚等。该产品合成方法主要有① 2 ,4 二氟苯胺法、② 2 ,4,5 ,6 四氯间苯二腈法、③ 2 ,4,5 三氯硝基苯法、④间苯二胺法、⑤ 2 ,3,4,5 四氟苯腈法等 ;其中方法①…     

三氟甲基苯胺生产与应用市场

三氟甲基苯胺是重要的含氟有机中间体，成为精细化工中间体领域的热点产品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。三氟甲基苯胺有邻、间、对三氟甲基苯胺三种异构体。     

邻苯二甲酰亚胺的合成

邻苯二甲酰亚胺是有机合成的重要中间体，可用来生产苯酞、邻苯二腈、靛蓝、灭菌丹等多种精细化学品，广泛应用于染料、农药、医药、橡胶等行业；邻苯二甲酰亚胺还是生产亚胺硫磷农药的中间体，亚胺硫磷农药在有机磷农药中毒性较低，使用安全，是防治水稻，棉花，蔬菜、果树害虫的优良品种。     

合成酞菁绿的研究

本文报道了以邻二甲苯为起始原料,经氨氧化及一步法合成反应制取酞菁绿的阶段性研究结果。工艺流程已全部打通,中间体邻苯二腈收率70％,酞菁绿收率50％。     

3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成

以3-硝基邻苯二腈、2,4-二甲基-3-戊醇、氢化钠为原料,进行赖因德斯—林格反应缩合,合成目标化合物——3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈,主要探讨了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了较优反应条件;3-硝基邻苯二腈与2,4-二甲基-3-戊醇钠的摩尔比为1∶1.25,反应温度为0℃,滴加时间为3 h,反应时间2 h,反应收率为87%。通过熔点,HNMR确证目标产物的化学结构。     

邻甲基对苯二酚合成新工艺问世

邻甲基对苯二酚是一种重要的有机中间体,目前通常采用铁粉还原的传统工艺合成,但该工艺污染较大,铁泥处理困难且易包含产品和杂质,回收成本较高。     

苯二腈同分异构体的气相色谱测定法

苯二腈同分异构体混合物中,邻一、间一及对一苯二腈的测定,对于二甲苯氨氧化和苯二羧酸及它的衍生物氨解反应产品的分析是有意义的。以前唯一的分析方法是红外光谱法。[1]～[3] 气相色谱法测定苯二腈是由于二腈类融点高的困难(邻苯二腈,融点=128℃,间     

2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的合成及固化性能分析

以均三甲苯为原料,经溴甲基化反应、氧化反应、缩合反应、脱氢氧化反应合成了含能固化剂2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物,总收率42%;利用红外光谱、1 H NMR、13C NMR及元素分析等方法对目标化合物和中间体的结构进行了表征;利用DSC分析了2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的热分解性能;探讨了溴甲基化和氧化反应的机理,确定了合成2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的最佳工艺条件。结果表明,当氧化反应时间为3d,缩合反应的催化剂为NaOH,脱氢氧化反应NaClO摩尔量为43mmol时,合成的2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物产率最高,为73%;2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的腈氧基团相对比较稳定,100℃才开始分解,在室温下即可固化液体聚丁二烯橡胶。     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

3,4-二氟苯腈的合成

3,4-二氟苯腈是合成选择性除草剂氰氟草酯(cyhalofop butyl)的重要中间体。由3,4-二氯苯甲酰氯为原料经酰氨化、脱水和氟化制得3,4-二氟苯腈,总收率39.8%产品含量99.0%。这是一条最有望工业化的合成路线。     

溶剂法合成邻甲基水杨酸

邻甲基水杨酸别名邻甲酚酸,是制造偶氮染料和类三苯甲烷染料,特别是酸性媒介漂蓝B染料的重要中间体。该酸使这些染料具有与金属媒染剂相吸附的性质,并且与合适的金     

间甲基苯腈的硝化及产物的结构表征

以浓硝酸为硝化剂硝化间甲基苯腈得到3种硝基间甲基苯腈的异构体。在n(间甲基苯腈)∶n(发烟硝酸)=1∶10,反应时间2 h,反应温度18~20℃的条件下,冰浴中将浓硝酸缓慢滴加到间甲基苯腈中,得3种硝基间甲基苯腈异构体,粗品总收率92%。经柱层析和重结晶,从粗产物中分离出3种纯异构体,分别为3-甲基-4-硝基苯腈、3-甲基-6-硝基苯腈和3-甲基-2-硝基苯腈,以间甲基苯腈计,收率分别为43%、37%和12%。应用核磁共振、红外和气质联用技术,表征了3种纯异构体的结构,对硝化反应的位置选择性进行了初步分析。     

N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺的合成工艺

[目的]制备多种酰胺类农药的一个重要中间体N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。[方法]以邻三氟甲基苯甲醛为起始原料,经氧化反应得到邻三氟甲基苯甲酸,然后与氯化亚砜、氨气经氯化及胺化得到邻三氟甲基苯甲酰胺,最后经羟甲基化得到N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。目标化合物及中间体结构经1H N M R确证。[结果]反应总收率66.6%,产品含量98.5%。[结论]该工艺收率高,操作简单,可为工业化生产提供参考。     

2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的合成研究

以呋喃酚的副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料,经醚化、异构化、反马氏加成和腈化反应得附加值较高的精细化工产品即维拉帕米(verapamil)的关键中间体2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈,总收率达60.8%。产品及各中间体结构经~1H NMR确证。