原子荧光法测定食醋中总砷的测量不确定度评定

<正>本文建立了食醋中总砷测量不确定度数学模型,并对食醋中总砷含量的不确定度的来源进行了分析,从中找出不确定度的关键分量,为实验室准确测定食醋中的总砷含量,提供了不确定度参考值。测量不确定度是表征被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,测量结果有不确定度的表说,才能便于测量结果的正确使用。荧光法是测定食品中总砷标准方法之一,用原子荧光光度计测定食醋中总砷,对不确定度来源进行量化、给出了不确定度     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

对高氯酸湿消化法处理饲料样品后用原子荧光光度法测定总砷含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其测量不确定度来源于样品测试液总体积、样品称量、样品重复测定、回收率、标准物质、标准曲线等因素,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测量结果的相对标准不确定度。结果表明,样品重复测定和回收率,是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定饲料中总砷含量的质量控制提供了理论依据。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的:为提高电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法:样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论:影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。