微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

微波消解-ICP-MS测定岩土中稀土元素的试验研究

为进一步分析地质构造,从而为工程勘察提供试验资料,提出一种微波消解-ICP-MS的岩土样品稀土元素测定方法。首先探讨研磨方式、研磨时间和物料比对样品粒径大小的影响,然后构建HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对样品进行处理,最后再用ICPMS对样品中的稀土元素进行分析。结果表明,经研磨制备后,使得样品、酸用量、消解时间都减少;同时经消解后测定GBW07404、GBW07121稀土元素含量,得到相对误差在0.17%～6.6%,精密度的相对标准偏差处于1.4%～4.05%,说明试验方案可行。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

分析化学样品前处理方法讨论

样品处理是分析化学工作中一个重要的步骤,其处理结果的好坏直接影响分析数据的优劣,文章综述了分析化学样品前处理的重要性、原则及其操作要点,介绍了干灰化法、湿式消解法和微波消解法的适用范围及其优缺点,为分析化学工作者提供参考。     

微波消解火焰原子吸收法测定环境空气中铜

建立了采用微孔滤膜采集环境空气中铜,微波消解滤膜,火焰原子吸收法进行测定的方法。在采样体积为60 L的条件下,铜最低检出质量浓度为0.008 mg/m3,加标回收率为94.0%~103.3%。本方法有效控制了样品的损失及污染,方法消解效率高、酸用量少、环境污染小、样品空白值低,能够满足环境空气中铜的监测分析要求。     

常压微波消解分光光度法测定COD的研究

研究了常压微波消解分光光度法测定COD的方法,讨论了加热时间、硫酸银催化剂的用量、硫酸用量、硫酸磷酸的混酸体积比对微波消解法测定COD的影响.结果表明,微波加热60 s测定COD与国际标准测得COD基本一致,回收率达到96%;硫酸银用量对微波消解法影响不大,可实现无银催化,而硫酸用量不能减少;采用混酸代替硫酸后,V(硫酸):V(磷酸)=4:1时微波消解测定COD效果最佳.     

土壤重金属测定中微波消解条件的研究

以采集的土壤样品为原材料,考察了硝酸︰盐酸=1︰3酸溶体系下,微波消解土壤测定重金属的最佳消解条件。方法:通过正交试验,以砷为代表性测定元素,优化了微波消解土壤的酸用量、微波保持时间和目标温度。结果表明:采用微波消解体系的目标温度值为190℃,微波保持时间为25 min和混合酸用量为10 mL时,消解效率较高;极差分析表明,三个因素中的酸用量和微波保持时间的影响大于目标温度;方差分析表明混合酸用量和微波保持时间的三个水平具有显著性,供选择的目标温度值三水平不具有显著性。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

佛山市顺德新城区降水中污染物的监测和分析

为掌握佛山市顺德新城区降水中污染物的情况,2015年7月至8月,文章作者分别在雨天进行了降水取样,对降水中的pH、电导率、常见阴离子(F-、Cl~-、NO_3~(2-)、SO_4~(2-))及部分重金属(铅和镉)进行监测分析。选择有相关数据的珠江三角洲和石家庄、厦门等地的降水中污染物的情况进行对比。结果表明,顺德新城区降水中的p H和部分阴离子浓度优于珠江三角洲平均值,酸雨类型属于硫酸和硝酸混合型;其水体洁净程度略差于石家庄;铅和镉的浓度也高于厦门,甚至部分超出了人体能直接接触的安全范围。     

Metabolism of trideuterated iso-lignoceric acid in rats in Vivo and in human fibroblasts in culture

Saturated very long chain fatty acids (fatty acids with greater than 22 carbon atoms; VLCFA) accumulate in peroxisomal disorders, but there is little information on their turnover in patients. To determine the suitability of using stable isotope-labeled VLCFA in patients with these disorders, the metabolism of 22-methyl[23,23,23-²H₃]tricosanoic (iso-lignoceric) acid was studied in rats in vivo and in human skin fibroblasts in culture. The deuterated iso-VLCFA was degraded to the corresponding 16- and 18-carbon iso-fatty acids by rats in vivo and by normal human skin fibroblasts in culture, but there was little or no degradation in peroxisome-deficient (Zellweger’s syndrome) fibroblasts, indicating that its oxidation was peroxisomal. Neither the 14-, 20-, and 22-carbon iso-fatty acids nor the corresponding odd-chain metabolites could be detected. In the rat, the organ containing most of the iso-lignoceric acid, and its breakdown products, was the liver, whereas negligible amounts were detected in the brain, suggesting that little of the fatty acid crossed the blood-brain barrier. Our data indicate that VLCFA labeled with deuterium at the ω-position of the carbon chain are suitable derivatives for the in vivo investigation of patients with defects in peroxisomal β-oxidation because they are metabolized by the same pathways as the corresponding n-VLCFA. Moreover, as iso-VLCFA and their β-oxidation products are readily separated from the corresponding n-fatty acids by normal chromatographic procedures, the turnover of VLCFA can be more precisely measured. A preliminary report of part of this work (Reference 18) was presented at the 5th International Symposium on the Synthesis and Applications of Isotopes and Isotopically Labelled Compounds, Strasbourg, France, June 20–24, 1994.     

微乳液在萃取分离中的研究进展

概述了微乳液的定义及其特性,介绍了微乳液作为分离介质萃取分离金属离子、有机化合物及生化物质等方面的研究进展。指出微乳液萃取过程中不存在毒性试剂,且具有分离速度快、萃取效率高、操作方便、油相可以反复利用等优点,具有良好的工业应用前景。     

高效液相色谱法分析化妆品中微量成分的研究进展

综述了高效液相色谱法在化妆品中防腐剂、防晒剂中紫外线吸收剂以及性激素的检测等几个方面的应用;同时,介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法;最后针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中微量成分分析的研究方向和发展前景。