基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子柏皮汤化学成分分析

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子柏皮汤化学成分进行了快速、全面分析。采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量3μL;运用加热电喷雾电离源(HESI)在正、负离子模式下采集数据。通过比对质谱数据和对照品保留时间等,共鉴定出栀子柏皮汤中的146个化学成分,为后续的质量控制和作用机制研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子甘草豉汤化学成分分析

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子甘草豉汤的化学成分进行分析与鉴定。色谱采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子扫描模式。结果从栀子甘草豉汤中共鉴定了150个化学成分,包括55个黄酮类,30个三萜类,21个环烯醚萜类,20个有机酸类,12个单萜类,6个藏红花素类和6个其他类,为该方药效物质深入研究及质量控制奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS方法分析四季感冒片中的化学成分

采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,通过Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min;柱温:25℃;进样量:2μL,对四季感冒片的化学成分进行分析。共鉴定36个成分,其中32个成分是四季感冒片首次报道。本研究全面、快速、准确地分析了四季感冒片的化学成分,为四季感冒片的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

养阴清肺口服液化学成分的 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对养阴清肺口服液的化学成分进行分析和鉴定。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min。质谱使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式。结果从养阴清肺口服液中初步鉴定出60个化学成分。该研究首次对养阴清肺口服液化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效研究提供了物质研究基础。     

基于UHPLC-Q ExactiveOrbitrap-MS法的山楂不同部位化学成分分析

利用UHPLC-Q ExactiveOrbitrap-MS技术检测山楂叶、山楂肉、山楂核化学成分,考察山楂不同部位化学成分差异。色谱使用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用ESI离子化方式,正负离子切换模式采集。结果在山楂叶、山楂肉、山楂核中共鉴定了19种化学成分,其中山楂叶中黄酮类成分较多,山楂肉中有机酸类成分较多,而山楂核中指认的成分较少,一定程度上阐明了其不同入药部位发挥不同活性的药效物质基础。     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

五味子挥发油中萜类、芳香族和脂肪族化合物的成分分析

目的:研究五味子挥发油中的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏提取五味子中的挥发油成分,利用气相色谱-质谱联用法全扫描模式检测,采用DB-1701毛细管色谱柱(60mm×0.25mm×0.25μm),进样量1μL,分流比为5∶1,载气为高纯He;电子轰击电离方式,能量70e V,倍增电压1070V。结果:在五味子挥发油中检出了85个峰,鉴定了43个化合物,用面积归一法计算各个成分的百分含量。鉴定出的挥发油占挥发油总量的66.25%。其中萜类化合物24种,芳香族化合物13种,脂肪族化合物6种,分别占58.70%、5.52%和2.23%。结论:五味子挥发性成分较复杂,含有丰富的萜类和芳香族成分,对五味子的挥发油成分进行分析,为其进一步开发利用提供了科学依据。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

假臭草花油脂化学成分分析

分析了假臭草花油脂的化学成分。采用乙醇提取、硅胶柱色谱制备假臭草花油脂,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离分析该油脂的化学成分。结果表明,GC-MS共鉴定出58个化合物,占挥发油总量的92.06%。其主要成分为:2,6-二叔丁基对甲酚(15.04%),(9Z,12Z)-十八烷二烯酸乙酯(9.25%),邻四氯苯醌(9.17%),十六氢芘(8.50%),(9Z,12Z,15Z)-十八烷三烯酸乙酯(6.52%),棕榈酸乙酯(6.43%)。从假臭草花中提取制备油脂并鉴定化学成分,为假臭草的开发利用提供理论依据。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.