氟离子测定的离子选择电极法中标准加入法的改进

本文对离子选择电极法测定氟离子的一次标准加入法改进为微量标准加入法进行了研究,结合采用标准斜率校正法,解决了原方法计算复杂、受温度影响大等缺点。     

甲基肼和偏二甲基肼水含量标准物质的定值方法研究

通过优化甲基肼(MMH)和偏二甲基肼(UDMH)的水含量气相色谱分析方法,实现对研制的MMH和UDMH水含量标准物质标称值的测定。为提高定值准确度,同时采用气相色谱标准加入法和液体水分标准物质校正法对影响水含量定值结果的因素进行研究。结果表明:气相色谱标准加入法的标准曲线线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999;2种方法定值结果偏差较小,F检验和T检验表明2种定值方法测定结果无显著差异。该标准物质对MMH和UDMH水含量的量值传递和量值溯源具有重要意义。     

标准曲线定量法在农药的HPLC中应用

利用 HP1 1 0 0的化学工作站 ,进行了一系列试验和比较。主要操作要点有 :当严格控制各项色谱条件的情况下 ,将曲线存储在仪器中 ,然后即可得到试验结果。得出的结论是 :标准曲线定量法和单点校正法 ,两者的结果无显著性差异。     

离子选择电极法测定净化湿法磷酸中氟含量的方法比较

分别采用标准曲线法和标准加入法测定净化湿法磷酸中氟含量,考察两种方法测定结果的差异。实验结果表明,标准曲线法的相关系数(R2)均在0.999 5以上;当加入氟标准溶液体积不小于0.5 m L,标准加入法可替代标准曲线法对湿法精制磷酸中氟含量进行测定。该方法简便、快速、可靠,可推广至生产应用中。     

氯醋糊树脂中苯含量的定量方法

应用顶空气相色谱法对氯醋糊树脂中苯含量进行测定,对比了标准曲线法和标准加入法两种定量方法。通过分析结果对照及方法验证,提出准确测定氯醋糊树脂中残留苯含量的方法为标准加入法。     

AAS标准曲线法和标准加入法测定聚氯化铝中铅和镉的方法比较

采用石墨炉原子吸收光谱仪,选择标准曲线法和标准加入法两种定量方法对聚氯化铝中的铅和镉进行测定。结果显示:大多数情况下,标准曲线法测铅和镉的线性均优于标准加入法,相关系数大于0.999 0;标准曲线法测铅和镉的有证质控标准样品RSD均在证书范围内,标准加入法仅在测镉的质控标准样品时满足证书要求。低质量浓度情况下,两种方法测铅和镉的精密度均很差。测定实际样品时,若铅质量浓度很低,两种方法均不适用;若铅质量浓度位于工作曲线中段,两种方法均适用,标准曲线法的RSD更小。实际样品中镉的质量浓度通常很低,两种方法均不适用,但标准曲线法的RSD相对好一些。总体而言,两种方法的测定效果相差不大,但标准曲线法测定效率更高,精密度更佳。     

定量分析技术的比较探究——以离子选择性电极测氟为例

定量分析技术贯穿了各类仪器分析方法,本实验应用氟离子选择电极测定同一样品中氟含量,重点比较4种定量分析技术(直接比较法、标准曲线法、一次标准加入法、多次标准加入法)的测定步骤、计算处理方法,并对测定结果进行分析讨论。帮助学生将4种方法连成一个体系来比较学习探究,通过比较加深理解4种方法的分析步骤和计算过程,掌握在不同条件下4种定量方法如何合理选择。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

GC-NPD标准加入法测定有机磷的实验室比对方法

采用标准加入法定量,建立了甘蓝中同时测定5种常用有机磷(敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷)的气相色谱方法.用乙腈振荡提取残留在样品中的5种有机磷农药,采用NPD检测器对其进行测定.所测定的5种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离.重复性实验中相对标准偏差为2.7040%～3.5095%,检测限为0.005～0.01 mg/kg.实验室比对中,测定同一样品中不同质量浓度的多农残,单点回收率不稳定,误差较大,标准加入法消除了基质的影响,克服了上述定量不准确的问题,在0.05～1.5 mg/L范围内有良好的线性关系.验证实验中,相对误差范围为1.2975～3.2779.     

HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究

采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg~(-1)和23mg·kg~(-1),定量限分别为14mg·kg~(-1)和78mg·kg~(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。     

回归方程在标准加入法测高岭土中铜的应用

用原子吸收光谱法测定高岭土中铜,分别用标准曲线法及标准加入法定量分析铜元素含量,比较了作图法和回归方程法处理标准加入法数据。结果表明,随铜元素变量,标准曲线法及标准加入法均有较好的线性关系,但测定的结果有差异。标准加入法因可消除基体干扰,测得铜结果准确度高。标准加入法适合基体复杂的试样的分析。作图法及回归方程均适用于标准加入法测铜的数据处理,作图法误差大,而回归方程法是快捷,误差小的简便方法。     

几种微乳剂制剂与相应其他剂型的药效对比

通过几种药剂的室内毒力测定和田间药效试验，表明ME的室内毒力高于同种有效成分的EC或WP，而田间药效与EC相当或略高，但高于WP。     

化学检测中校准曲线质量控制要点

从校准曲线的绘制和检验2方面论述了校准曲线控制的要点内容。在绘制校准曲线时,应从空白校正、与试样相同的处理、标准样品值的范围、检测点数、重复检测数、线性范围及吸光度范围7个方面控制。校准曲线的检验包括相关系数检验、截距检验及剩余标准偏差或相对偏差的检验。     

丙溴磷的气相色谱分析

用３％ＯＶ－２１０的气相色谱填充柱,以磷酸三苯酯为内标,用具有氢焰离子化检测器的气相色谱仪对丙溴磷原药和乳油进行定量分析,原药和乳油为标准偏差分别为０．２１和０．２３,平均交异系数分别为０．２５％和０．５４％,平均回收率分别为９９．４％和１００．６％,此法操作简便,定量准确。     

阿维·锡乳油的研制

简述国内未见报道的阿维.锡复配乳油研制过程,通过溶剂筛选原则确定三元复合溶剂,解决配方难点三唑锡溶解问题,室内实验和大田实验证明该剂型药效优于三唑锡可湿性粉剂。     

我国农药制剂现状及发展设想

介绍了我国农药制剂如乳油、可湿性粉剂、水剂、颗粒剂的现状,找出我国农药制剂和国外在品种、质量上的差距,指明开发功能化、高含量、水性化、粒状化、省力化和精细化是我国农药制剂的发展趋势。     

FP—640火焰光度计测定氯化铵中氯化钠的含量

介绍了FP—640火焰光度计采用低、高标法钠含量的测定。与标准曲线法钠含量测定相比较,该法具有方便、快速、准确度高的特点。     

绿色农药剂型——微乳剂型

首先介绍了我国农药剂型的发展现状和发展趋势 ,由于乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂等 4种传统剂型农药占农药总产量的 70 %多 ,严重抑制了我国农药工业的发展。然后介绍了一种以水为介质的绿色新剂型———微乳剂型 ,与传统剂型相比 ,它具有稳定性好、药效高、渗透力强及对人体和环境安全等优点。同时 ,还简述了当前微乳剂型在国内外的发展情况。     

FAAS-标准加入法测定浴盐类化妆品的铅

目的:在不分离样品溶液基础上,通过简化样品处理,找出更便捷、准确的检测方法。方法:使用标准加入法和MIBK萃取后标准曲线法测定浴盐样品的铅,比较两种方法消除干扰的效果。结果:使用标准加入法有效解决了各种消解方法所不能达到的除盐效果并且操作简便,结果的相对标准偏差<2%,回收率在98.5%～104.7%。