原子荧光光谱法测量鸡蛋中硒的不确定度评定

对食品中硒的测定GB5009．93—2010中原子荧光光谱法测定食品中硒含量的测量不确定度进行评定,建立原子荧光光谱法测定食品中硒含量的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立了数学模型,找出主要影响因素。结果表明,回收率和拟合直线求样品溶液浓度时产生的测量不确定度影响因素最大。     

高效液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999<测量不确定度评定与表示>的原理与方法,建立了液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中不确定度分量的来源进行了分析、量化和合成.结果表明:最终结果的不确定度主要由样品处理过程产生的不确定度引起.     

原子荧光法测定化妆品中砷的不确定度评定

采用微波消解法处理样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中砷的含量,并根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,对上述方法的不确定度进行分析评定.经计算,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器...     

原子荧光法测定化探样品中的锑不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的锑的不确定度的评定,详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源,提出了测定结果的主要影响因素.通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:1样品制备过程的不确定度;2校准曲线计算的不确定度;3标准配制过程的不确定度;4重复性测定的不确定度.其中,校准曲线计算的标准不确定度最大,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度次之,其他方面带来的不确定很小.     

能力验证乳粉中菌落总数测定结果的不确定度评定

目的：通过对2份乳粉样品菌落总数测定结果进行不确定度评定,分析影响菌落总数定量检测的相关因素。方法：根据能力验证作业指导书和相关国家标准进行检测,并对计数过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果：取样定容体积、稀释倍数、加样体积、温度变化、重复性测定和结果数值修约均会影响测量不确定度,其中重复性测定和结果数值修约是结果测量不确定度的显著因素,本实验2个乳粉样品中菌落总数测量结果的扩展不确定度(U)分别为0.03744、0.02788(以对数计),包含因子k=2(95%置信概率)。结论：本研究建立的方法可对能力验证菌落总数进行不确定度评定,也适用于检测条件相近的实验室菌落总数检测不确定度评定。     

冷原子荧光法测定高浓度废水中总汞的不确定度评定

通过探究冷原子荧光法测定浓度范围为0～20 ug/L的总汞不确定度评定(不包含样品前处理引入的不确定度评定),综合分析了影响不确定度的因素及来源,最后合成得到扩展不确度。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中锡的不确定度评定

采用微波消解-ICP-MS法对土壤中的锡含量进行检测,并对其检测结果进行了不确定度评定和表示。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立了不确定度数学模型,确定了六大不确定度来源,统计了各分量引入的不确定度并合成了总不确定度。结果:土壤样品中锡含量为4.82 mg/kg,扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2,95%置信),其中标准溶液配制和校准曲线拟合的不确定度贡献率较高。     

氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

目的:建立氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定程序和方法。方法:建立数学模型,应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:本试验方法用氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度为:5.3%。结论:测量结果与测量不确定度的同时给出,更能显示出结果的可靠。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

微波消解—石墨炉原子吸收测定乳粉中铅的不确定度评定

探讨了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中重金属元素铅,对铅的不确定度进行评估。分析样品质量、体积、曲线、仪器测量重复性等因素对不确定度分量的影响,结合《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的规定进行合成,最终给出测量的扩展不确定度。本方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中铅元素的实验室控制和不确定度评定提供参考依据。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

石墨炉原子吸收法测定污泥中铅及测量不确定度评定

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。运用测量不确度评定的基本方法和程序,分析影响微波消解-石墨炉原子吸收法测定总铅含量的测量不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,污泥中铅含量的测定结果表示为38.4±5.2 mg/kg,k=2。     

奶粉中铅含量检测的不确定度比较

分析比较了干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法测定奶粉中铅含量检测的结果不确定度,并给出奶粉中铅含量不确定度报告。三种检测方法的不确定度按从大到小的顺序分别为:微波消解(0.15mg/kg)、湿法消解(0.06mg/kg)和干法灰化(0.05mg/kg)。由于微波消解的样品质量仅为其他两种方法的三分之一左右,致使其由样品质量和标准曲线拟合带入的相对标准不确定度是其他两种方法的三倍左右。该两种不确定度分量的区别对合成不确定度的贡献最大。     

微波消解ICP-MS测定大米中的镉

采用微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的Cd含量。考虑了前处理方法、质谱干扰对测定Cd产生的影响,与传统检测痕量Cd的方法比较,本方法检出限低,准确度高,回收率为86.7%~105%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%,在可接受范围。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

硫酸锰在快速测定污水COD实验中的应用

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂的半微量快速微波消解法,以用时30min,精密度小于5.51%,消解温度170℃,酸度11mol.L-1等优点代替了原有的标准方法[重铬酸钾回流法];该方法可同时消解多个试样,适用于大批量水样的测定。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的不确定度的评定

通过研究催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括：由回归方程计算硒的质量引入的不确定度,样品定容体积的不确定度,样品稀释引入的不确定度,样品称量质量引入的不确定度。对各不确定度分量进行了分析计算可知,由于标准曲线偏离而导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最大,由样品稀释导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最小。求得合成标准不确定度为0.0016×10-2（%）,扩展不确定度为0.0032×10-2（%）。     

微波消解/等离子发射光谱法测定金乡大蒜中多种元素含量

采用微波消解／等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定了金乡大蒜中16种常量及微量元素的含量．并对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验．验证了分析数据的可靠性。结果表明．该方法快速、简便、数据准确可靠。