半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。     

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1. 0μg/kg,定量限为3. 0μg/kg,线性范围为1. 0～25 ng/m L,相关系数r≥0. 9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91. 2%～95. 3%,相对标准偏差(RSD_6)为3. 15%～6. 10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

HPLC法测定亚氨基二丙酸的含量

采用高效液相色谱法测定亚氨基二丙酸的含量。色谱条件为:色谱柱:Hypersil SAX强阴离子交换柱,4.6 mm×150 mm,5μm;流动相:0.2 mol/L KH_2PO_4,用磷酸调p H=2.5;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:210 nm。亚氨基二丙酸浓度在10~500μg/m L范围内,峰面积与浓度线性关系良好。亚氨基二丙酸的最低检出浓度为10μg/g,最低定量限为33μg/g。亚氨基二丙酸峰面积的RSD为0.48%(n=6),亚氨基二丙酸的回收率范围为89.3%~112.8%。该方法简便、快速、准确,适用于测定亚氨基二丙酸的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.