石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

凝胶色谱-高效液相色谱筛查肉制食品中强致癌物苯并(a)芘的研究

目的:建立凝胶色谱-高效液相色谱快速筛查肉制食品中苯并(a)芘的分析方法。方法:样品以环己烷超声提取,采用凝胶色谱分离净化提取,浓缩后用甲醇定容,LC-FLD检测,外标法定量。结果:样品加标回收率在94.7%~109%;相对标准偏差RSD在3.67%~6.25%;当取样量为5g时,检出限为0.5μg/kg。结论:该检测技术操作简便、定量准确,适用于肉制食品中苯并(a)芘的测定。     

氯化钙浸提法测定土壤中的硝酸盐氮

利用气相分子吸收光谱仪,通过单因素实验法,探讨CaCl_2浸提液的浓度、浸提时间对土壤中的硝酸盐氮测定的影响。实验结果表明,浸提液的浓度对土壤中的硝酸盐氮测定有重要影响,浸提时间对测定值影响不显著;当CaCl_2浓度为2mol·L~(-1),浸提时间为40min的条件下,检测方法的精确度和准确度均可达到检测要求。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵,并采用液相色谱法测定了样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000 ng,相关系数r = 0.9996,最低检出量1.0×10-10 g,最低检测浓度:土壤0.025 mg/kg;果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1%~105.4%之间,满足农药残留分析要求。     

HPLC测定水稻田土壤中苄嘧磺隆的残留量

建立了利用高效液相色谱法测定稻田土壤中苄嘧磺隆残留量的方法。样品以乙腈提取,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。苄嘧磺隆的最低检测量为0.5×10-9g。当添加浓度在0.02～2mg/kg时,添加回收率在85.6%～102.7%,变异系数在4.78%～10.8%,符合测定要求。     

超声提取-GC/MS测定土壤中苯胺和硝基苯

采用超声辅助提取-气质联用法测定土壤中苯胺和硝基苯含量。通过提取溶剂的选择,超声提取条件的优化,最终选择用二氯甲烷-丙酮(V∶V=1∶1),超声提取20 min。结果表明,苯胺和硝基苯分离度好,两者在浓度范围为0.5～20μg/mL时,线形关系良好,相关系数γ均大于0.999。在添加量为0.10 mg/kg和0.50 mg/kg时,二者的平均加标回收率均在80%以上,RSD均小于10%,该方法苯胺和硝基苯的检出限均为0.01 mg/kg。同时该方法具有操作简单的特点,可以满足批量土壤中苯胺和硝基苯的检测要求。     

亚甲蓝法测定临河土壤中阴离子表面活性剂的研究

本文通过对临河土壤中阴离子表面活性剂提取条件进行优化研究，最终确定在1.0g取样量下，加入10倍的乙醇水溶液作为提取剂，在40℃的温度下，采用电磁搅拌提取方式，充分提取10min作为实验条件。通过对不同质量浓度的真实样品进行实测，方法精密度为1.4%～3.5%，加标回收率为92.7%～98.3%，可满足对土壤中阴离子表面活性剂的检测。同时,也为今后该方面的研究提供一定参考依据。     

HPLC法分析土壤中烯丙苯噻唑

为检测土壤中的烯丙苯噻唑残留量,建立了液相色谱分析方法。土壤样品经乙腈超声提取,静置过滤,HPLC-PAD直接测定。当添加质量分数为1.0~10.0 mg/kg时,烯丙苯噻唑在黑土、水稻土和红壤中的平均添加回收率分别为96.2%~98.4%、98.0%~98.2%和96.4%~97.1%,RSD分别为1.3%~1.4%、0.8%~1.3%和1.1%~1.7%。方法最小检出量为1.0×10-9g,最低检测质量浓度为0.2 mg/L。