新型季铵烷基阳离子单体YJJ的合成

以十二烷基二甲胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)。通过对比实验,研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲胺转化率的影响。最终确定了一条合成十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)的最佳工艺。物料比为n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲胺)=1.2∶1,反应温度为55℃,反应时间为5h。     

反应精馏法合成N，N—二甲基乙酰胺

以路易斯酸为催化剂,醋酸-二甲胺为原料,反应精馏法合成二甲基乙酰胺,克服了以往方法中醋酸二甲胺盐的热分解与水解,使产物的收率、选择性及醋酸的转化率得以提高。研究并确定了该方法的最佳工艺参数为催化剂质量浓度2%,n(二甲胺)/n(醋酸)为1.3∶1,反应温度为130℃,反应时间为2h。在最佳工艺条件下运转,所得精产品收率大于95%,选择性大于96%,醋酸转化率接近100%。该合成工艺条件温和,操作弹性大,反应时间短,副产品少,无三废污染。特别是反应精馏技术的应用,在提高收率、选择性、转化率的同时,也大大简化了产品分离的操作过程。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

新型季铵烷基阳离子单体YJJ的合成

以十二烷基二甲胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应，合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二院基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)。通过对比实验，研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲胺转化率的影响。最终确定了一条合成十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)的最佳工艺。物料比为n(环氧氯丙烷)：n(十二烷基二甲胺)=1．2：1，反应温度为55℃，反应时间为5h。     

酸性分子筛合成对叔丁基邻苯二酚

以邻苯二酚、异丁烯为原料,酸性分子筛为催化剂催化合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了各工艺条件对反应结果的影响,确定了最优反应条件。反应温度 140℃,反应时间 8 h,物料配比 n(邻苯二酚) / n(异丁烯) = 1∶1 .2,催化剂质量分数为 20%,对叔丁基邻苯二酚收率均可达 85%以上,催化剂可重复使用 30次以上。     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。     

二苯基重氮甲烷的合成研究

二苯基重氮甲烷( DPM) 是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备 DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响． 结果 表明以氯胺-T 为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺( DMAC) 为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件∶ n( 二 苯甲酮腙) ∶ n( 氯胺-T) ∶ n( DMAC) ∶ n( 碘) = 1∶ 1∶ 10． 76∶ 2． 28 × 10 － 4,温度25 ℃,总反应时 间85 min,氯胺-T 加料时间45 min,DPM 纯度为98． 57%,收率85． 23%． 产品结构经1H NMR 表征 确认． 并推测得到了氯胺-T 氧化二苯甲酮腙制备二苯基重氮甲烷的反应历程．     

相转移催化合成1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯

利用相转移催化法,以对苯二胺和咪唑为原料,经两步反应合成了一种双咪唑化合物1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯,通过元素分析、1 H NMR及13 C NMR对化合物进行了表征。考察了催化剂种类、催化剂用量及反应时间等因素对反应收率的影响。得到最佳反应条件:n(咪唑)∶n(氢氧化钠)∶n(1,4-二(氯甲基甲酰氨基)苯)=2.2∶2.2∶1.0,反应温度60℃,反应时间3h,三乙基苄基溴化铵为催化剂,摩尔分数为1%。在最佳反应条件下,1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯的收率可达97%。     

N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。