煤灰主次成分测定方法的研究

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定煤灰中SiO2、Al2O3,等成分,通过条件试验找出最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

X-射线荧光光谱法测定煤灰的化学成分

将高炉喷煤用的煤粉通过高温灼烧后,其灰分充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,从而实现X-射线荧光光谱法对煤粉灰分中化学成分测定。详细考察了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定了煤粉灰分中SiO2、MgO、Al2O3、P、S等常规成分。精密度、准确度令人满意。将方法用于测定生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分

介绍用作煤灰中的SiO2、AlO3、K2O、CaO、S快速分析的X射线荧光光谱法,探讨了样品制备条件,基体干扰及其校正,以及分析准确度和精密度。     

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标     

新疆区域调查化探样品元素分析方法的选择及应用

区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X-射线荧光光谱仪（XRF）联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS和XRF测定同批样品的结果进行了比较,指出不同元素的最佳分析方法,并评价了各分析方法的精密度与准确度,建立了一套科学的适用于区域地球化学调查样品分析的方法配套方案,本方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1∶5万化探样品测定标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。ICP-MS和XRF配套方案具有快速高效、灵敏度高的特点,可进行大规模多元素同时分析,适用于地球化学填图样品测试。     

X射线荧光光谱法分析铝电解原料成分的应用

阐述了应用X射线荧光光谱法分析铝电解生产中所用的氧化铝、氟化铝、冰晶石、电解质分子比等的化学成分,其特点是分析速度快,有较好的精密度和准确度,测量结果与化学值相符,有利于铝电解生产车间及时采取措施有效控制杂质含量,提高铝产品质量。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分

介绍利用X射线荧光光谱法测定煤灰成分的方法，讨论仪器的测量条件、试样制备条件的选择和合成标样的制备方法，并进行精密度与准确度试验，结果表明方法准确可靠。     

X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分

本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品,建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO,Al2O3,SiO2,P,S,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,Mn,Fe,Co,Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法,保证了校准样品配制中Ni,Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定,测定结果与化学法分析值吻合,相对标准偏差(n=7)为0.15%~2.86%,能完全满足镍红土矿的检测需要。     

χ射线荧光光谱法测定轻烧白云石的主要成分

采用经典湿法测定轻烧白云石的元素成分,不能满足炼钢厂对测定时间的要求。通过实验研究确定了用χ-射线荧光光谱仪分析轻烧白云石中的各组分含量的分析条件,用该方法检测,操作简便,分析速度快,分析的精密度、准确度均能满足生产的需要。     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得结果的准确性。实验结果表明,该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定AZO中Al的质量分数

采用熔融玻璃片制样,建立了测定AZO中Al的x-射线荧光光谱分析方法。校准样品采用光谱纯ZnO和A120,按照一定比例进行磨匀的方法进行配制,保证了校准样品中Al元素含量的准确性。根据AZO中Al元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Al元素的实际工作曲线。方法用于AZO中Al的测定,结果与ICP—AES法吻合,相对标准偏差（n=10）小于2％,完全能够满足生产的需要。     

X-射线荧光仪分析生铁中钛、砷、锡的方法

文章论述了采用X-射线荧光光谱仪分析生铁中钛、砷、锡元素含量的方法。通过样品的制备、磨料粒度的选择、工作曲线的绘制等条件试验确定的检测方法操作简单,结果可靠,可满足现场快速分析生铁中钛、砷、锡元素含量的要求,为生产试验钢提供高质量铁水提供技术保障。     

AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明:化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICP-MS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICP-MS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICP-AES法,Cu 2~5 000μg/g、Pb 15~5 000μg/g、Zn 2~5 000μg/g、Mn 13~5 000μg/g;Cu准确度最高的是ICP-AES法(Δlg w≤±0.062),Pb准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.030),Zn准确度最高的是ICP-MS法(Δlg w≤±0.022),Mn准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.025);Cu精密度最好的是ICP-AES法(RSD≤6.32%),Pb精密度最好的是XRF法(RSD≤7.86%),Zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7.32%),Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6.75%);环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。     

X射线荧光光谱法测定锰矿石成分

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定锰矿石中TFe、Mn等成分,通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分（TFe）及18个次量成分（P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2 、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As）。以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽;采用熔融方法制样,消除了试样的粒度效应和矿物效应。为了避免S的损失,样品经预氧化后灼烧,由软件计算或准确测定样品的烧失量。精密度试验表明,各成分的标准偏差（SD）为0.001%～0.268%。方法用于铁矿石实际样品分析,结果与其他方法结果相吻合。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分

介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线;以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响,用本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正,同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性,同一试样的11次制片测定,各成分结果的相对标准偏差在0.073%~     

X射线荧光光谱法测定转炉渣中8种成分

探讨了利用压片法制样X射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO等8种成分的分析方法。重点对制样条件、仪器参数、基体干扰、曲线拟合等方面进行了研究,确定了合适的研磨时间、样品粒度、压片时间、压片时所需的压力;试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件,确定了最佳分析参数;选择了与试样基体相匹配的样品,定值后建立校准曲线,消除了基体干扰;对FeO的测定采用经验系数法消除了共存元素的干扰。本法测定范围宽,精密度高,稳定性好,测得各成分的相对标准偏差均小于2%。经对标准样品的测定,各成分测定值的误差符合国家标准允许差。本方法与化学分析法、ICP-AES法比较,操作简单,易于掌握,成本低,适合生产需要,结果吻合较好。     

钼精矿中钾含量分析方法改进

用微波密闭消解的方式替代电热板消解样品,以原子吸收光谱法通过人员比对、方法比对、实验室间比对的方式对钼精矿样品定值;定值样品经粉末压片后建立X-荧光光谱测定曲线,对生产样品进行钾含量分析。经过比对,荧光分析值与化学分析值相符,方法具有较好的准确度与精密度,可满足大批量钼精矿中钾含量的分析。