吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

本文介绍了一种利用吹扫捕集气相色谱质谱法检测土壤中吡啶的方法,并通过在吹扫体系中加入NaOH 提高吡啶的响应强度,其中吹扫时间11 分钟既能确保吡啶响应强度又能控制水分对仪器的干扰.该方法的检出限为26.64 μg/kg,回收率范围为92.4％～102％,相对标准偏差为1.1％～3.5％.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。实验结果表明,正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%,测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低,准确度高,可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法的响应因子相对标准偏差均小于10%,其加标回收率在92%~110%之间,方法检出限介于0.01~0.20μg/L之间。该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫-捕集气相色谱检测地表水有机化合物的方法

随着水污染事件频发,地表水中的有机化合物含量激增,现行的检测方法无法满足多种化合物的检测需求。因此,提出基于吹扫-捕集气相色谱的地表水中有机化合物的检测方法。通过多轮有机化合物检测,确定此方法的应用条件,并得到良好的应用效果。试验结果得出最佳检测条件为：吹扫速度25 mL/min;吹扫时间10 min,如有机物沸点较高可放宽至14 min;解析温度200℃;解析时间2.5 min,如有机物沸点较高可放宽至4 min。此方法检出限、准确度与精密度均较高,且操作简单,经济性强。     

吹扫捕集-气相色谱法测定粮食中熏蒸剂的残留量

[目的]提出吹扫捕集-气相色谱测定粮食中多种熏蒸剂的分析方法。[方法]该方法借鉴了EPA方法5035,在粮食中添加1.0～40.0μg/kg质量分数范围的加标试验。[结果]熏蒸剂在0.09～48.0μg/kg时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。不同熏蒸剂检出限为0.4～1.5μg/kg(S/N≥4),平均回收率为84.0%～92.7%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%。[结论]方法简单、高效、灵敏、成本低。     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中苯系物的研究

基于吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行污染土壤样本中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯与异丙苯等苯系物含量的测定,针对吹扫时间、解吸温度、解吸时间三项预处理环节的重要参数进行分析测定,最终确定以吹扫时间11min、解吸温度190℃、解吸时间30s作为最佳实验参数,完成土壤中苯系物的测定.测试结果显示,采用该方法测...     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。     

吹扫捕集-气相色谱法测定室内环境空气中甲醛

基于Agient 7890A GC气相色谱仪和4820Eclipse吹扫捕集仪建立了一种室内空气高效甲醛测定方法。设计实验讨论了甲醛溶液中甲醇含量、氮气吹扫流速和时间对测定结果的影响。研究结果显示,当甲醛溶液中甲醇含量为30μL,N₂吹扫时间为11min,流速为40m L·min^-1的条件下,具有最佳的样品提取效率。线性相关系数r=0.998,回归方程Y=3.493+0.825X,方法检出限0.02μg·L^-1,精密度相对标准偏差RSD 1.78%,加标回收率为100.5%。该方法检测结果与酚试剂法的相对误差在-4.04%～3.43%。方法操作简单、准确度和精密度较好,具有较好的推广应用价值。     

吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验.土壤经过甲醇提取,用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶含量,实验结果表明,土壤中吡啶的准确度在81.5％～107％之间,方法精密度为2.1％～5.7％,方法...     

吹扫捕集-气质联用法测定水中的吡啶

建立了吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶的方法,优化了前处理方法,该方法的操作简便安全,回收率在90%-110%之间,方法的检出限为0.1μg/L,结果表明,本方法适用于水中吡啶的检测要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物

提出用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物。选择恰当的条件,较好地分离并测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等化合物的含量,此方法加标回收率为95%~99%,相对标准偏差均小于±3.0%,方法最低检测限为0.09～0.37μg/L。用此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

吹扫捕集-GC-MS法同时检测环境水体中57种挥发性有机物

建立吹扫捕集-GC-MS法同时检测环境水体中57种挥发性有机物的方法,用HP-5MS色谱柱进行分离,质谱进行定性和定量分析。全扫描方式测试,特征离子进行分析,内标法定量,57种目标物在浓度范围1.0~100.0μg/L内皆具有大于0.990的线性相关系数。目标物的方法检出限在0.14~1.23μg/L范围内,重现性良好,加标回收率在71.7%~103.7%之间,测定标准偏差在3.2%~11.0%之间。     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳

GB/T 5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》对水中三氯甲烷、四氯化碳的常规检测项目采用静态顶空-气相色谱法开展检测,方法存在灵敏度低、耗时长和定性定量不准确等问题.通过优化吹扫-捕集条件及色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三氯甲烷、四氯化碳等的快速、简便测定,降低了国标检测限.通过制定的三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳5种物质的标准曲线,并检测水厂实际水样,验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性.     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

便携式气相色谱法快速测定空气中的环氧乙烷和环氧丙烷

建立一种利用便携式气相色谱仪快速测定空气中环氧乙烷和环氧丙烷的方法,两者能实现完全分离,检出限分别为0.6 mg/m^3、0.7 mg/m^3,方法的精密度与准确度较好,且检测结果与实验室常规固定式气相色谱法的检测结果差异无统计学意义（p〉0.05）。该方法经实际应用,效果良好。     

吹扫捕集毛细管气相色谱法测定水中挥发性芳香烃化合物

介绍了吹扫捕集毛细管气相色谱测定水中挥发性含苯环有机物的方法。采用吹扫捕集装置对水中的目标分析物进行富集,选用VARIAN的毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行测定,线性相关系数均大于0.99,RSD小于10%,加标回收率在85%～100%之间,最低检出限满足国家标准的检验要求。