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以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。 相似文献
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化,分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 相似文献
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《应用化工》2015,(7):1285-1289
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH0,ΔS0,ΔG0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 相似文献
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以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸)∶n(磺酰氯)=1∶1.4,在50~55℃反应5~6 h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。 相似文献
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采用水热法分别合成杂多酸H6P2Mo9W9O62及有机金属骨架Zn(BDC) (Bipy)0.5,使用浸渍法合成H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC) (Bipy)05复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物.通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度.实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt% H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1%~91.5%. 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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Banda Gangadasu Srinivasan Palaniappan Chellachamy Anbalagan Amarnath Vaidya Jayathirtha Rao 《应用聚合物科学杂志》2006,102(2):1741-1745
Polyaniline salts were prepared by doping polyaniline base with different Bronsted acids (sulfuric, nitric, phosphoric, perchloric, hydrochloric acid) and organic acids (p‐toluene sulfonic acid, 5‐sulfosalicylic acid). Polyaniline complexes were also prepared using Lewis acids (aluminum chloride, ferric chloride). Polyaniline salts and polyaniline complexes were used as catalysts in Biginelli reaction for 5‐(methoxycarbonyl)‐6‐methyl‐4‐phenyl‐3,4‐dihydropyrimidin‐2(1H)‐one synthesis. Benzaldehyde and urea were reacted with methyl acetoacetate using polyaniline‐p‐toluene sulfonate salt as catalyst with different reaction time, temperature, and amount of catalyst. The use of polyaniline catalysts is feasible because of the easy preparation, easy handling, stability, easy recovery, simple work‐up procedure, reusability, excellent activity with less amount of catalyst, and eco‐friendly nature. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 1741–1745, 2006 相似文献
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