新化合物Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2的晶体结构

新化合物Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2是无色透明的八面体晶体,属立方晶系,密度D_m=3.08g/cm~2,折射率n=1.691,晶胞参数a=15.065(4)(?),空间群为Fd3m,Z=8。用SyntexP3/R3四圆衍射仪系统收集单晶衍射强度数据,以SHELXTL直接法程序解得晶体结构,对原子的座标参数及热参数进行四轮最小二乘修正,最后偏差因子R=0.073。 化合物晶体结构中的Mg原子以[MgO_4]~(6-)原子团形式存在,这种现象在硅酸盐矿物晶体结构中极为少见。     

亚苄基丙酮水杨酰腙Co(II)、Ni(II)配合物的合成、晶体结构及热重分析

采用亚苄基丙酮水杨酰腙配体(HL)分别与Co(NO3)2、Ni(NO3)2溶液进行反应,得到两个配合物Co(LPy)2(1)、Ni(LPy)2(2),并通过FTIR、热分析、X射线单晶衍射和X射线粉末衍射手段对其进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,两个配合物均为扭曲四角双锥构型,属三斜晶系。配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.034 7(3)nm,b=1.405 2(4)nm,c=1.454 1(4)nm;α=92.830(4)°,β=109.054(3)°,γ=96.091(4)°,V=1.979 2(10)nm3,Z=2,F(000)=814,R1=0.050 6。配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.043 5(5)nm,b=1.394 0(7)nm,c=1.454 2(7)nm;α=92.41(2)°,β=109.73(2)°,γ=95.80(2)°,V=1.974 5(17)nm3,Z=2,F(000)=816,R1=0.043 8。热失重分析表明,配合物1、2的晶体结构在低于200℃下是稳定的。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

溶剂热法合成有机金属框架材料Co_2(C_8O_6H_4)_2·4H_2O

采用溶剂热法合成了一种新的金属有机配合物[Co2(C8O6H4)2·(H2O)4],通过X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征。结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P1;晶胞参数a=9.389(2)(1=10-10 m),b=9.421(3),c=12.209(3);α=101.846(2)°;β=104.453(2)°;γ=105.305(3)°;V=965.23;Z=2;Dc=2.003g/cm3,μ=1.810mm-1,F(000)=588,GooF=1.044,R1=0.0268,ωR2=0.023 0[I2σ(I)]。     

4–氨基–1,2,4–三唑硝酸盐的合成及晶体结构研究

以甲酸和水合肼为原料,经甲酰化、环化、酸化合成了4–氨基–1,2,4–三唑硝酸盐(4–ATN),收率97.2%。采用IR、1H–NMR、质谱、元素分析及四圆单晶衍射仪等手段对目标化合物进行了表征,并进行了热性能分析。结果表明:4–ATN晶体属单斜晶系,存在分子内和分子间氢键。空间群为Cc,晶胞参数:a=0.955 1(4)nm,b=0.524 5(2)nm,c=1.181 0(5)nm;α=90°,β=96.627(6)°,γ=90°;V=0.587 7(4)nm3,Dc=1.663 g/cm3,Z=4,μ=0.151 mm–1,F(000)=304,μ(Mo Kα)=1.109 mm–1,R1=0.034 2,wR2=0.106 1。     

高温型Ca_2SiO_4·CaCl_2的晶体结构

在高温(1020℃)下,Ca_2SiO_4·CaCl_2形成另一种变体。它仍属于单斜晶系。晶胞参数为α=5.904(?)、b=10.197(?)、c=10.973(?),β=90.43°,空间群为P2_1/c。用直接法获得晶体的粗略结构。对原子的坐标参数及结构因子进行修正后,获得可靠性因子R=0.052,R_w=0.0417。晶体属于岛状硅酸盐结构。孤立的[SiO_4]四面体由Ca-O多面体联接起来。所有多面体的分布在垂直于c向平面上表现出层形结构。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5％,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967.     

铬(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物的合成及结构表征

合成了Cr(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物,进行了元素分析,红外光谱研究,确定配合物的组成为Cr2(H2O)8(CH2=C(CH3)-COO-)2Cl4,测定了它的晶体结构,晶体属单斜晶系P21/c,晶胞参数:a=0.5327(12)nm,b=0.9984(10)nm,c=1.6139(7)nm,最终因子β=114.98(3)°,z=4,R=0.0699,Cr(Ⅲ)具有畸变的八面体配位环境,两个Cr(Ⅲ)由两个α-甲基丙烯酸根桥联。     

杂金属配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、氯化铜、氯化钡为原料采用水热法合成了配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n(1)。配合物晶体属三斜晶系,空间群P-1。X-射线单晶衍射结果表明:Cu(Ⅱ)与四个羧基氧原子配位,呈四边形结构;Ba(Ⅱ)与七个羧基氧原子及两个水分子配位,呈三帽接的三角双锥构型。配体全部去质子化且以μ_7-配位模式将CuO_4四边形与BaO_9多面体连接成三维结构。晶胞参数:a=7.437(7),b=8.785(8),c=8.946(8),α=99.860(9)°,β=104.407(9)°,γ=97.021(10)°,V=549.3(9)~3,Z=1。     

对甲氧基苯甲醛缩水杨甲酰腙的合成与结构表征

在乙醇中合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析.该化合物为三斜晶系,晶胞为P-1,晶胞参数:a=0.507 89(13)nm,b=0.212 81(3)nm,c=0.269 98(3)nm,V=0.267 51(8)nm3,Z:8,M,=270.28,Dc=1.342 g/cm3,T=25(2)℃,F(000)=1 136,μ(Mo Kα)=0.095 cm-1,R=0.079 5,ωR=0.130 4,化合物分子通过分子间氢键形成了-维链状结构.     

双核钴配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH的合成与结构

以2-甲基苯甲酸、邻菲罗啉和Co(ClO4)2·6H2O为原料,常温下在乙醇水溶液中合成得到了一个中心对称的双核钴的配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH,用元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明:配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.684(2)(A),b=13.077(3)(A),c=13.958(3)(A),α=111.11(3)°,β=94.54(3)°,γ=102.60(3)°,V=1 584.9(9)(A)3,Z=1,μ =0.682 mm-1,F(000) =722.0,Dc=1.467g·cm-3.配合物结构单元中,中心对称的双核钴[Co2(phen)4(C8H7O2)2]2+阳离子与两个结构无序的ClO4-以静电引力相作用,两个乙醇分子则通过O—H…O氢键与配位阳离子相连.     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯衍生物的合成与晶体结构研究

使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。     

3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成6个收率为83%~93%的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、IR、1HNMR、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体Ⅲa属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.229 1(4)nm,b=1.192 3(2)nm,c=1.727 4(3)nm,α=β=γ=90°,Dc=1.199 g/cm3。     

[Zn(IMI)_4](ClO_4)_2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶胞参数为a=1.8625(9)nm,b=0.6662(3)nmc,=1.9324(9)nm,β=115.396(5)°,晶胞体积V=2.166 0(17)nm3,计算密度Dc=1.645 g/cm3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F(000)=1 088。该化合物的分子式为[Zn(IMI)4(]ClO4)2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重法(TG-DTG)对该配合物的热分解进行了研究。     

二维层状磷酸铝化合物[Al(HPO4)(H2PO4)(C10H8N2)]的合成与表征

利用溶剂热法成功地合成出一个二维层状磷酸铝化合物[Al(HPO4)(H2PO4)(C10H8N2)].通过X-ray粉末衍射、单晶X射线、ICP、元素分析及热重分析等对该化合物进行了表征.该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14),晶胞参数a = 10.932(2) ?,b = 15.7183(3) ?, c = 8.4177(17) ?,α = 90o,β = 108. 95(3)o ,γ = 90o, V=1368.0(5)?3,Z=4.其骨架由AlO4N2八面体通过共顶点与H2PO4和HPO4四面体连接而形成(4,12)网络层状结构.该网层结构按AA方式堆积,同时相邻层的2,2'-联吡啶分子之间具有Pi-Pi键相互作用.该工作进一步丰富了磷酸铝化合物的结构化学,并且为实现定向设计和合成提供了实验和理论依据.     

μ-氧-双(三苄基)锡的合成与表征

在乙醇钠存在条件下,三苄基氯化锡发生水解,获得无色的μ-氧-双(三苄基)锡晶体,通过元素分析、红外光谱、核磁共振和X-射线单晶衍射对其结构进行表征.化合物晶体属正交晶系,R3空间群.晶胞参数为:a=b=c=0.963 6(3)nm,α=β=γ=84.085(3)°,Z=1,V=0.881 2(4) nm3.化合物是由两个中心锡原子组成一个结构单元的四配位线性配合体.     

4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基)吡咯-3-腈的合成及晶体结构

合成了标题化合物——杀菌剂咯菌腈,结构经IR和1HNMR确认,X-射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,其晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=7.577 3(17),b=7.832 6(18),c=8.983 8(19),α=93.524(3)°,β=94.718(3)°,γ=97.568(3)°,V=525.3(2)3,Z=2,Dc=1.569 mg/m3,F(000)=252,μ=0.133 mm-1,GOF=1.052,最终偏差因子R1=0.041 0,ωR2=0.133 3。     

具有新颖结构的含硼无机-有机晶体材料的合成、表征及晶体结构测定

通过离子热反应合成了一种具有新颖结构的无机-有机杂化镓硼酸盐:Ga(en)2[B5O8(OH)2]·H2O,利用元素分析、FT-IR、XRD及热分析等手段对其进行表征,通过X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=9.2866(3),b=12.3169(3),c=14.2910(4),α=90°,β=96.123(3)°,γ=90°,V=1625.31(8)3,Z=4。具有由GaO-B骨架构筑的一维螺旋链状结构。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=8.4012(19),b=16.3605(18),c=7.3479(16),α=90°,β=100.84(2)°,V=991.49(15)3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F(000)=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2+与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2+配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

糖精锰水合物[Mn(C_7H_4NO_3S)_2(H_2O)_4]·2H_2O的合成及晶体结构

以糖精钠(sac-Na)、甘氨酸和硫酸锰为原料合成得到糖精锰白色块状晶体,采用红外、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征,证明该晶体属单斜晶系,空间群为P121/c1,晶胞参数为:a=7.9660(7),b=16.1693(15),c=7.8078(7),α=90(°),β=99.640(9)(°),V=991.49(15),Z=2,Dc=1.767g/cm3,F(000)=542,R=0.0276。结构分析表明,Mn处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Mn配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。