4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

2—氯—1,3—二硝基—5—三氟甲基苯用NaI选择性还原脱氯

１,３－二硝基－５－三氟甲基苯（１）和１,３－二氨基－５－三氟甲基苯（２）是制备一些具有特殊光、电及其他性能高分子材料的单体。单体２可以从１还原硝基得到,单体１可以从间硝基三氟甲基苯再硝化得到［１］,但比较方便的途径是这二个单体均可以利用除草剂氟乐灵...     

杀菌剂磺菌胺的合成

4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯于邻氯苯胺在甲苯溶液中,在催化剂的存在在下,发生氨基磺酰化反应得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺,然后在混酸存在下发生硝化反应,得到磺菌胺.     

间氯三氟甲苯硝化反应工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法,得到由问氯三氟甲苯硝化制备5-氯-2-硝基三氟甲基苯的最优化工艺条件t反应温度35℃,反应时间2．5h,硝酸与硫酸的摩尔比为1：3．5,硝酸与原料问氯三氟甲苯的摩尔比为1．15：1。在最优化工艺条件下,目标产物5-氯-2-硝基三氟甲基苯的收率为84．7％．     

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ－氯氟氰菊酯系α－氰基－３－苯氧苄基－３（２－氯－３，３，３－三氟丙烯基）２，２－二甲基环丙烷羧酸酯（Ｚ）－（１Ｒ，３Ｒ），Ｓ－酯和（Ｚ）－（１Ｓ，３Ｓ），Ｒ－酯１：１的混合物，原药中，此含量８...     

国内简讯

国内简讯３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在石蜡油中环合反应的研究诺弗沙星是第三代吡酮酸类抗菌剂，具有广谱、高效、低毒等优点。在其制备工艺中，３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的高温环合反应产物总是正环产物和反环产物的混合物，其中正环产物才是有效...     

3,4—二氯硝基苯氟化工艺的研究

本文详细研究了由３，４－二氯硝基苯制备３－氯－４－氟硝基苯的主要影响因素，如投料比、反应温度、反应时间等，收率可达９１．３２％，硝化物与氟化洋比为１：１．１３，ＤＭＳＯ／ＫＦ＝２．３ｍｌ／ｇ。     

2—氯—4—硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡是吡啶基苯脲类植物生长调节剂，除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体，以自制的２－氯吡啶为起动原料，经过氧化，硝化和还原三步反应对其进行实验 合成研究，拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮，总收率77．4％。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

N—酰基—N—（3—三氟甲基苯基）—DL—氨基丙酸酯的合成及除草活性

本文介绍了Ｎ－（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸和Ｎ－酰基－Ｎ（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸酯的合成方法以及这互系列化合物的除草活性。     

2—苯胺—4—甲基—6—三氟甲—1,3,5—三嗪衍生物的合成及其除草活性

合成了２－苯胺１,３,５三嗪的一系列衍生物,并评价了它们的除草活性。首先研究了三嗪环上的取代,结果表明４－甲基－６－三氟甲基衍生物显示高的除草活性,其次研究了２－苯胺－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪的苯环取代,结果表明苯环上的３－或４－卤素衍生物显示更高的除草活性。在盆栽试验中表现高除草活性的２－（３－氯苯胺基）－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪和２－（４－氯苯胺基）－４－甲基－     

有机颜料中间体N,N′—双乙酰乙酰基2—甲基—5—氯代—1,4—苯二胺的合成

以对氯甲苯为原料,经硝化,还原Ｎ－酰化,水解,乙酰乙酰化反应,制成有机颜料中间体Ｎ,Ｎ′－双乙酰乙酰基－２－甲基－５－氯代－１,４－苯二胺。对影响反应的诸因素进行了讨论。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

紫外线吸收剂UV—326的合成

４－氯－２－硝基苯胺（１）用亚硝酸钠（２）和硫酸重氮化后与２－特丁基－４－甲基苯酚（３）反应制成２－硝基－４－氯－２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基偶氮苯（４）。其摩尔比为（１）：（２）：（３）＝１：１．０５：１．１０,（４）用硫化钠还原制成２－（２′羟基－３′－特丁基－５′－甲基－）－５－氯苯并三唑Ｎ－氧化物（５）,（５）用锌粉还原制成最终产品２－（２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基苯基）－     

2—氯—4—硝基吡啶的制备

以吡啶为起始原料,经氧化,硝化,氯化反应制得了合成除草剂,吡啶基苯脲类植物生长调节剂和吡啶基医药产品的重要中间体2－氯－4－硝基吡啶。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

二苯羟乙酸—9—[N—甲基—3—氮二环（3,3,1）壬醇]酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－「Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇」酯。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。