3—硝基—9—乙基咔唑的合成研究

本文提出一种合成３－硝基－９－乙基咔唑的新方法，并研究了硝酸浓度、用量及溶剂得因素对产品纯度及收率的影响，确定了较佳的反应条件。     

3-硝基-N-乙基咔唑单溴代产物合成

研究了在不同的溶剂和后处理方式下3种3-硝基-N-乙基咔唑的单溴化方法(1)冰醋酸－水稀释法;(2)冰醋酸-蒸馏法;(3)1,2-二氯乙烷-蒸馏法。比较了3种方法各自的优缺点,认为(3)法是较佳的工业化路线。按此工艺路线,在最佳工艺条件即3-硝基-N-乙基咔唑与溴的摩尔比为1∶1、反应时间为3h、反应温度为15℃、溶剂的量为2.5ml/mmol下,收率达到96.0%。     

3-硝基-N-乙基咔唑单溴代产物合成工艺的研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下３种３－硝基－Ｎ－乙基咔唑的单溴化方法：（１）冰醋酸－水稀释法;（２）冰醋酸一蒸馏法;（３）１,２－二氯乙烷一蒸馏法。比较了３种方法各自的优缺点,认为（３）法是较佳的工业化路线。按此工艺路线,在最佳工艺条件即３．硝基．Ｎ－乙基咔唑与溴的摩尔比为１：１、反应时间为３ｈ反应温度为１５℃、溶剂的量为２．５ｍｌ／ｍｍｏｌ下,收率达到９６．０％。     

相转移催化合成N—乙基咔唑

在相转移催化剂存在下，用咔唑、溴乙烷氢氧化钠合成Ｎ－乙基咔唑。收率大于９４％，含量大于９５％。产品为灰白色晶体，熔点６７－６９℃，并讨论了各种相转移催化剂及 浓度对收率的影响。     

浅谈咔唑溴化研究进展

咔唑是重要的有机功能材料中间体,在光电子材料、染料、医药、超分子识别等多领域具有广泛应用。溴代化合物因反应活性较高、原材料来源广、工艺操作简单、易工业化生产等特点,兼之溴代芳烃活性较高而易与其他官能团发生偶联反应,因此溴代咔唑应用前景广阔。本文介绍了以咔唑为原料合成溴咔唑衍生物的不同溴化方法,并展望合成和应用方面的重点研究方向。     

N—乙基咔唑的合成

咔唑先制成钾盐,再与硫酸二乙酯反应合成N-乙基咔唑,收率95％。文中讨论了影响反应收率的几个主要因素。N一乙基咔哇是合成染料硫化还原蓝 GNx及颜料永固紫RL的中间体     

相转移催化合成N—烷基咔唑以及N—乙基咔唑的工业化生产

本文简述了用相转移催化方法合成Ｎ－烷基咔唑的基本原理以及Ｎ－乙基咔唑的实际工业化生产方法。     

3-硝基-N-乙基咔唑单溴化反应的研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下３－硝基－Ｎ－乙基咔唑单溴化的三种方法：（１）冰醋酸－水稀释法;（２）冰醋酸－蒸馏法;（３）１,２－二氯乙烷－蒸馏法。比较了三种方法各自的优缺点,认为（３）法是较佳的工业化路线。     

相转移催化合成N—烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

还原烷基化合成3—（β—羟乙基砜基）—N—乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯妥,３－（β－羟乙基砜基）－二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯妥,并讨论了这些副产物产生的原因。     

3—氨基—9—乙基咔唑纯化方法的研究

３－氨基－９－乙基咔唑是许多有机颜料的重要原料，它可以用重结晶的方法予以纯化。本文对重结晶的溶剂，温度及母液的重复使用等问题进行了研究，并找出最佳条件，该方法已被生产确认和采用。     

N—乙基—N—羟乙基苯胺的合成及应用

介绍了Ｎ－乙基－Ｎ－羟乙基苯胺的合成方法和在各个领域的应用。     

溴乙烷对芳香胺 N—乙基化的一种改进方法

本文介绍了用溴乙烷作乙基化剂对芳香胺乙基化的一种改进方法及乙基化后用NaOH 溶液中和后所得废水中溴化钠回收利用情况。其中废水中溴化钠回用率在90%至95%;溴乙烷转化率接近理论值。     

硝基苯胺绿色溴代制备工艺研究

研究了一种利用回收的溴化物、硫酸或盐酸水溶液制备溴代硝基苯胺染料中间体的绿色制备工艺,即向回收的溴化物水溶液中加入无机酸水溶液,搅拌,加入硝基苯胺化合物,升温至35℃～55℃,搅拌30min,滴加氯酸钠或氯酸钾水溶液,滴加时间控制在2．5～3．5h,搅拌,升温至65℃～75℃,反应完成后过滤,滤饼水洗至pH=5～8,烘干得到溴代硝基苯胺染料中间体。采用该方法所得产品质量和收率高,生产成本大幅度降低,工艺简单,同时大大削减含溴化氢废气和含溴化盐废水对环境的污染．符合绿色化工要求,适合于大规模工业生产。     

N—氰乙基邻氯苯胺的合成

采用邻氯苯胺为原料,对合成N－氰乙基邻氯苯胺的合成过程进行了研究。利用正交实验选择了最佳合成路线。     

对氨基—N,N—二乙基苯胺的合成

常压法合成对氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺，避开了以往采用的高温高压的合成条件和较贵重的原料。对氨基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺是合成染料，医药等重要中间体，也可作环氧树脂固化的促进剂和助交联剂。     

相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基氯化铵作相转移催化可在常压下由苯胺和溴乙烷合成Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常上催化合成目的产物的最佳工艺条件。     

9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究（文章加急）

该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。