顶空-气相色谱质谱法测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

目的 建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体迁移量的分析方法。方法 采用水、乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%、20%和50%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到水性模拟物和橄榄油模拟物通过 DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×1.8 m)分离,顶空进样分析,质谱检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 18种单体在0.05-0.5mg/L(水性模拟物)及 0.3-3.0 mg/L(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.99。本方法对水基模拟物的检出限均为0.02 mg/L,定量限均为0.05 mg/L;对油基食品模拟物的检出限均为0.1 mg/L,定量限均为0.3 mg/L。加标回收率范围为81.1％-109％,相对标准偏差为0.75-9.4%。结论 该方法前处理简单,分离度好,灵敏度高,能够满足食品接触材料中18种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类单体迁移量的分析要求。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

聚丙烯餐盒复用过程中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂的检测及迁移规律研究

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定聚丙烯(polypropylene,PP)餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量的分析方法,并研究其在复用过程中向酸性食品模拟物(4%乙酸)、非酸性食品模拟物(10%乙醇、水)以及油脂类食品模拟物(异辛烷、橄榄油)的迁移量。方法 PP餐盒经正己烷超声提取,食品模拟物根据其不同的性质选择不同萃取液,液液萃取辅以超声提取,经SH-Rxi-5MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管柱分离,单离子监测(single ion monitoring, SIM)模式扫描,外标法定量。结果 20种化合物的线性关系在0.01~1.00 mg/L范围内表现良好,其相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别是0.01~0.02 mg/L和0.03~0.06 mg/L。5种食品模拟物在0.05、0.10和0.50 mg/L 3个水平下加标回收率为80.4%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~10.6% (n=6)。结论 该方法实验过程简便,灵敏度、精密度、回收率高,适用于PP餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量和迁移量的测定。实验结果可知,PP餐盒在热接触和微波加热的复用过程中均有一定程度的迁移,需要引起重视。     

反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为

摘 要：目的 建立了反应分解法-气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法 采用水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果 在优化实验条件下,23种芳香胺在0.1~10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限（LOD）为0.001~0.0003mg/L,定量下限(LOQ)为0.001~0.01mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中,3个加标回收率为84.9%~105.1%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/ polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料迁移至超纯水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油这4种食品模拟物中16种抗氧化剂的特定迁移量。方法 考察了不同实验条件对橄榄油食品模拟物中16种抗氧化剂的提取效果。采用ODS色谱柱梯度洗脱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下以电喷雾电离多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果 该方法测定的16种目标化合物在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,水性食品模拟物(超纯水、3%乙酸、10%乙醇)的定量限为0.1~1.3 ng/mL,橄榄油食品模拟物的定量限为0.5~3.0 μg/kg。在0.5~10.0 ng/mL和2.0~25.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为81.0%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.1%。结论 该方法灵敏度高,定量限低,满足PET/PE复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的 建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法 样品经模拟溶液提取后以C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析, 对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果 线性范围为5.0~100.0 μg/L, 最低检测浓度为1.0 μg/L, 回收率为78.6%~85.9%, 相对标准偏差为7.30%~12.60%。结论 双酚A迁移水平受模拟物性质影响, 相对于水性模拟物, 在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。