分子印迹杂化介孔硅胶材料的制备及固相萃取-高效液相色谱法测定鳕鱼中氟喹诺酮类兽药残留

目的建立一种分子印迹介孔硅胶材料的制备方法,并用于鳕鱼中氟喹诺酮类药物残留的选择性富集。方法采用分子印迹技术和共缩聚法合成了苯基和氨基功能化的新型分子印迹杂化介孔硅胶材料。在最佳条件下,采用固相萃取-高效液相色谱法测定鳕鱼中氧氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮类药物残留。结果在最佳固相萃取条件下,获得了较高的富集倍数(8.56)。在鱼样中,添加0.05、0.10和0.50 mg/kg的方法回收率为79.2%~95.2%,相对标准偏差为2.2%~4.9%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6.82~14.45?g/kg和22.73~48.45?g/kg。结论该样品处理方法选择性好、简单、快速,可用于鳕鱼中氟喹诺酮类药物残留的分离检测。     

肉制品中喹诺酮残留检测

喹诺酮类药物是具有4-喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物,是一种人畜共用药,食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害。本实验参照GB/T 21312-2007,采用液相色谱-质谱/质谱法对羊肉中6种喹诺酮类药物的残留量进行检测。检测结果显示,环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg;回收率为84.1%～102.1%,各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%;空白对照值为零;本次实验所采集的12种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6种抗生素类药物,符合农业部标准。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险评估

目的评估2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险。方法 2018—2019年随机抽检浙江省11个地市658家养殖场的养殖水产品,采用液相色谱-串联质谱法对水产品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星6种喹诺酮类药物残留进行分析,同位素内标法定量计算得到喹诺酮类药物残留量范围,并通过查阅文献与每日允许摄入量对比,得到人体实际每日摄入量范围。结果 6种喹诺酮类药物检出率为0~24.2%,残留量范围为0~964μg/kg;其中鱼类样品检出残留量值最高,达964μg/kg;龟鳖类样品检出药物种类最多,达4种;蛙类超标率最高达18.2%;地市中湖州市养殖场6种药物的检出率最高,达29.6%。食用风险评价以每人日摄入75g水产品为例,恩诺沙星摄入量范围为0.58~115.73μg,占每日最大允许摄入量的0.16%~31.11%。结论浙江省养殖水产品中喹诺酮类药物有一定量的检出,以限用药恩诺沙星、环丙沙星为主,健康风险较小,处于相对安全水平;氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星4种禁用药物检出率较低,但在个别样品中残留含量较高,其每日最大允许摄入量尚不明确,存在潜在危害性。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留

目的建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法。方法肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(p H=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100%甲醇洗脱。采用UPLCC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量。结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25~50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物最低检出限和定量限分别为0.013~0.069和0.043~0.23μg/kg,4种四环素类药物最低检出限和定量限分别为0.033~0.093和0.11~0.31μg/kg。高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8%~105.4%,相对标准偏差为0.5%~7.4%;猪肉的加标回收率为75.6%~115.2%,相对标准偏差为0.8%~8.9%;虾肉的加标回收率为73.7%~117.5%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220μg/kg,均超出限量值(100μg/kg)。结论本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1mol/L EDTAMcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50～50.00ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%～107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%～10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。     

直接竞争ELISA法快速测定水产品中6种氟喹诺酮类药物

采用过碘酸钠法将抗环丙沙星单克隆抗体(MAb-CIP)与辣根过氧化物酶(HRP)偶联制备酶标抗体MAbCIP-HRP,建立了检测水产品中6种氟喹诺酮类药物残留的直接竞争酶联免疫吸附分析方法(dcELISA),考察了包被原浓度、竞争反应时间和有机溶剂等因素对方法灵敏度的影响。结果表明:在优化的反应条件下,所建立的dcELISA针对环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和双氟沙星6种氟喹诺酮类药物的检测限(LOD)均不超过0.5ng/mL,线性范围(IC20~IC80)在1.0~12.1ng/mL之间;对虾、鳗鲡和鲫鱼三种水产样品中添加5.0、10.0和20μg/kg时,加标回收率为70.4%~104.1%,相对标准偏差为5.0%~14.7%;本方法可用于水产品中氟喹诺酮类(FQs)药物多残留的快速测定。     

蓝色乳胶微球标记喹诺酮免疫层析试纸条的研制

喹诺酮类药物作为广谱抗菌药被广泛应用在畜牧养殖业,但如果用药过程使用不规范就会导致兽药残留于动物源性食品中,对于消费者的食用安全造成潜在的隐患。因此,建立一种检测喹诺酮类药物快速、简便的检测方法成为必然。本实验采用蓝色乳胶微球作为标记材料,标记诺氟沙星单克隆抗体,优化建立蓝色乳胶微球标记的喹诺酮类免疫层析试纸条方法,为快速大通量检测食品中兽药残留提供理论支持。通过优化试纸条的各项条件,方法检出限为1μg/L。选取可能存在兽药残留的猪肉、虾、鸡肉样品,进行添加回收实验,样品检出限均为10μg/kg。建立的方法可检测环丙沙星,恩氟沙星,氟罗沙星,麻保沙星,依诺沙星,罗氟哌酸6种喹诺酮类兽药残留,试纸条稳定性良好,有效期至少为三个月。     

磁性材料与磁性纸的制备

介绍了常用磁性材料Fe3O4、γ-Fe2O3及CoFe2O4及其制备方法。综述了磁性纤维及磁性纸的制备方法,回顾了细胞腔内填充法和原位复合法制备磁性纤维和磁性纸的研究进展情况,对两种方法制备的磁性纸的印刷适性进行了分析。指出,细胞腔填充法制备的磁性纸适合于彩色印刷,原位复合法制备的磁性纸印刷后适合做夹层,可采用特殊检测仪器检测图文达到防伪的目的。随着研究的深入,磁性纸将在更多的领域得到应用。     

锦纶基磁性纤维的制备及其性能

为满足市场对磁性纺织品的需求,通过在锦纶纺丝熔体中分别添加磁性材料,成功制备锦纶基磁性纤维。借助红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、差示扫描量热仪以及强力机等对锦纶基磁性纤维的分子结构、结晶结构、形态结构以及各项性能进行表征。结果表明:锦纶基磁性纤维中均匀分散着铁氧体磁粉;磁粉添加量对纤维的熔点影响较小;随磁粉添加量的增加,锦纶基磁性纤维的断裂强力逐渐减小,但即使磁粉含量为25%时,纤维的强力仍达2.50 cN/dtex,可满足织造要求;用锦纶基磁性纤维织制了3种不同规格的针织物,其磁感应强度均介于0.02~0.1 mT之间,随着纤维中磁粉添加量的增加,织物的磁感应强度增大。     

磁保健织物的磁性研究

针对磁性织物保健功效受织物表面磁性强度影响的问题,对织物磁性的测量方法及结果表述方式进行了探讨,应用高精度特斯拉计对磁性织物试样进行了表面磁感应强度测量,并对织物表面磁感应强度分布进行了可视化处理.研究表明,磁性织物的表面磁感应强度值很低,一般在0.03 mT左右,按0.5点/cm2密度均匀取点测量能反映织物整体表面磁性能.结果表明:织物中磁性纤维含量是影响织物表面磁感应强度的关键因素,织物的组织结构对其影响不大.织物表面磁感应强度分布不均匀,织物表面磁力线相互交织成网状,当运动时,就会对人体相应组织及穴位产生复合交变式磁保健功效.     

磁性纤维针织物表面磁场的分布

磁性织物的保健功效通过其表面磁场作用于人体而发挥,且受表面磁场强度、方向及分布特征共同影响。本研究对双层磁性织物及磁性织物与非磁性织物在不同配置方式下的表面磁场进行探究,并用MATLAB将织物表面磁感应强度分布情况绘制成三维图形进行可视化表达。研究表明：磁性织物表面磁场强度较弱,介于0.02~0.05mT之间,分布极不均匀,区域间差异较大;双层磁性织物叠加后表面磁场强度显著增加,区域间差异随机地增大或减小;非磁性织物覆盖磁性织物或将磁性织物置于非磁性织物夹层中后,表面磁场强度显著减弱,区域间差异减小,减弱程度取决于非磁性织物的厚度;磁性织物覆盖非磁性织物后,表面磁场不变。     

磁性固定化纤维素酶的制备及其磁响应性

本研究以磁性壳聚糖微球为载体,采用吸附法制备磁性固定化纤维素酶。以酶活力为考察指标,研究了不同工艺条件对制备固定化酶的影响,及其在外加磁场下的磁响应性的变化。实验结果表明,制备磁性固定化纤维素酶最适条件为:吸附时间10h,pH5.0,离子浓度0.05mol/L,酶用量为150mg。在外加磁场作用下,比较磁性固定化纤维素酶与游离纤维素酶酶活力的变化发现:当磁场强度<500mT与曝磁时间<60min时,游离纤维素酶的酶活随着磁场强度与曝磁时间的增加而增加,但超出此范围,酶活就明显下降;而当磁场强度<300mT与曝磁时间<60min时,磁性固定化纤维素酶酶活与游离纤维素酶的变化趋势相似。     

圆筒式磁力驱动机构磁转子的耦合磁场分析

磁力驱动机构能对力或力矩进行无接触式的传递.一般公式对磁力驱动机构的耦合磁场进行计算的精度不够高,而且不利于其动态性能分析.文章采用ANSYS分析软件对磁转子进行简化分析,详细介绍了从建模到后处理的整个分析过程,精确地得出磁力驱动机构的磁力线分布、磁感应强度的分布情况以及转矩值等,弥补了一般公式误差大的缺陷,可以为进一...     

增强磁性输送带磁性盒磁力的设计

在食品工业中,存在着大量的物料输送问题,为了提高劳动生产率和减轻劳动强度,需要采用输送机械来完成输送的任务。尤其在采用先进技术设备和实现单机自动化后,更需要将单机之间用输送装置有机地衔接起来,组成自动线。本文论述了如何增强罐头生产用磁性输送带磁性盒的磁性问题,以保证物料在高速运输中不掉落。本文可供制罐和运输带行业有关人员参考。     

自清式磁选器在小麦清理中的应用

本文阐述了自清式磁选器结构和工作原理、在生产过程中的控制要点、应用实例以及磁力测试方法.该设备不仅提高了磁选清理效率,同时减少了设备停机率和人员劳动强度.     

磁性微球研究进展及其在固定化酶中的应用

磁性高分子微球是最近发展起来的一种新型功能高分子材料,它作为酶、细胞、药物等的载体被广泛地应用到了生物工程、细胞学和生物医学等领域.本文对磁性高分子微球的研究现状进行了综述,介绍了磁性微球的制备、性质,重点讨论了其用于酶的固定化研究,各种固定化酶的方法并指出了该领域今后的研究方向.     

磁弛豫开关技术在生物检测应用中的研究进展

本文主要介绍磁弛豫开关技术在生物检测应用中的研究进展。磁弛豫开关检测技术是核磁共振技术、纳米技术和生物免疫技术相结合的一种灵敏度高、特异性好、抗干扰能力强的快速检测技术。以修饰了生物配体的磁性纳米颗粒作为磁共振探针,该探针能特异识别某一物质,当与待测物发生特异性结合后,磁性纳米颗粒由分散态变成聚集态,使得水质子的横向弛豫时间(T2)发生改变,从而实现对待测物的检测。目前磁弛豫开关技术已经广泛应用于蛋白质、微生物、核酸、小分子等生物分子的检测,并取得了一定的成果。基于磁学信号的磁弛豫开关检测技术具有抗干扰能力强,适用于复杂基质检测的特点,使得该技术在食品安全、环境检测、临床诊断等领域都有着广阔的应用前景。