咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在金柑防腐保鲜贮藏中的残留动态及风险评估

建立气相色谱-串联质谱法同时测定经咪鲜胺浸泡处理的金柑中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的含量,分析不同浸泡质量浓度和时间对其残留量的影响和变化特征,并评估咪鲜胺的摄入风险。该方法对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的检出限、平均加标回收率和重复性（以相对标准偏差表示）分别为1.70 μg/kg、0.68 μg/kg,95.7%、98.1%,5.14%、3.89%。结果表明,咪鲜胺浸果质量浓度越高、时间越长,金柑中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量越大;咪鲜胺残留量先升高后缓慢降低,第3天达到峰值;在21 d贮藏期内,2,4,6-三氯苯酚含量持续升高。用质量浓度450 mg/L咪鲜胺溶液浸泡2 min（咪鲜胺农药登记使用方法）金柑,14 d咪鲜胺、2,4,6-三氯苯酚的含量分别为8.180、0.069 mg/kg;浸泡质量浓度增加至900、2 700 mg/L处理,即使在安全间隔期后的21 d咪鲜胺残留量仍高于柑橘类水果对咪鲜胺的最大残留限量值。安全间隔期14 d金柑咪鲜胺的慢性摄入风险在可接受的范围内,但急性摄入风险大于100.0%,为不可接受。     

气相色谱法检测苹果中氟环唑、咪鲜胺及其代谢物的残留

目的建立气相色谱法检测苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留的分析方法。方法匀浆样品加入1%乙酸乙腈振荡,再加入3 g NaCl、2 g无水Na2SO4高速振荡10 min,以5000 r/min离心5 min提取,之后经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,采用气相色谱法进行检测,外标法定量。结果苹果中3种农药在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好线性(r2=0.999)。方法定量限为10~20μg/kg。平均回收率为74%~108%,相对标准偏差为2.90%~9.55%。结论该方法准确、快速、可靠,适用于苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留量的检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定辣椒中的咪鲜胺及2，4，6-三氯苯酚残留量

建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,并利用气相色谱-串联质谱进行检测。研究不同提取溶剂和无水硫酸镁PSA量(3∶1,质量比)对提取净化效率的影响。结果表明:在最优试验条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.01μg/mL～1.00μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 2,检出限为0.003 3 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下平均回收率为96.70%～100.64%,相对标准偏差(n=7)为2.33%～4.28%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低的特点,可用于辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

测定葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺代谢物残留量方法研究

目的建立用于葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺残留检测的分析方法。方法葡萄样品先经乙腈和水提取,盐析后取上清液进行水解并测定。通过优化前处理及色谱条件,建立色谱分析方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收实验,所建立方法的平均回收率在79%~102%,相对标准偏差0.5%~6.9%(n=5)。苯醚甲环唑和己唑醇的最低检出浓度为0.01 mg/kg,2,4,6-三氯苯酚的最低检出浓度为0.2 mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,显著提高前处理效率,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

异菌脲、咪鲜胺及其代谢物在哈密瓜贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

目的 评价哈密瓜贮藏过程中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留消解动态,评估其人体膳食摄入风险。方法 建立气相色谱-串联质谱法（Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定经浸果处理的哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚在冷藏和常温贮藏条件下随贮藏期延长残留量的变化,并对膳食摄入风险进行评估。结果 异菌脲、咪鲜胺在哈密瓜中的消解动态均满足一级反应动力学方程,异菌脲在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.3、3.6 d;咪鲜胺在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.8、4.5 d。一般人群对哈密瓜中实验农药的慢性膳食摄入的风险都较低,为可接受水平。结论 本研究通过对哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物贮藏保鲜过程中残留动态的研究,为合理规范使用杀菌剂提供科学依据。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

清洗对蔬菜中灭蝇胺、咪鲜胺及其代谢物的影响

为研究清洗处理对蔬菜中农药残留的影响,选择3种不同类型的蔬菜品种,设置3个农药浓度组分别为空白、低浓度、高浓度组进行田间喷施试验,在安全间隔期后进行采收,对比3种蔬菜中灭蝇胺、咪鲜胺及其代谢物的去除效果。结果表明,3种蔬菜清洗后的加工因子均小于1,其中灭蝇胺的去除率为25.61%～66.00%,三聚氰胺的去除率为14.69%～89.74%,2,4,6-三氯苯酚的去除率为20.69%～50.73%。综上,清洗可以去除2种农药及其代谢物,但达不到完全去除,其中灭蝇胺的去除效果较咪鲜胺更好。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

花生中咪鲜胺及2, 4, 6-三氯苯酚残留量的测定

目的 建立气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在花生中残留的分析方法。方法 样品采用乙腈-乙酸（99:1, 体积比）提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。研究分析了不同溶剂,不同净化方式,不同仪器条件对咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚的提取净化影响。结果 在0.01~1.0 μg/mL线性范围内,咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性均大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,在添加水平为0.01、0.1 、0.5 mg/kg下,其回收率在81.2%~93.5%之间,RSD（n=7）为1.2%~4.9%。【结论】 该方法具有高效,快捷,灵敏,成本低廉的优点,适用于花生中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的分析。     

咪鲜胺锰盐防治亚麻病害的研究

用50%咪鲜胺锰盐对亚麻进行药剂拌种,在室内试验和田间试验条件下研究了它对亚麻病害的防治效果及其对亚麻产质量的影响。试验结果表明：咪鲜胺锰盐能抑制和杀死亚麻种子上所带的病菌和土壤传播的病菌,能很好的预防和控制亚麻病害的发生和流行,提高亚麻产、质量。     

毒死蜱在茶叶上的残留消解动态与使用安全性

目的探讨毒死蜱在茶园的使用安全性。方法采用室内检测和田间试验方法,对45%毒死蜱乳油在茶叶上的残留消解动态进行研究。样品采用含体积分数1%乙酸的乙腈溶液超声提取,分散固相萃取净化,气相色谱电子捕获法测定。结果在0.005~2.0 mg/L范围内,毒死蜱的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9990;添加浓度为0.01、0.2和1 mg/kg时,毒死蜱在茶叶中的平均回收率为81.7%~110.7%,RSD小于10%,检出限、定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg。施药剂量为有效成分540~1080 g/hm2时,毒死蜱在茶叶上的残留量与施药剂量密切相关,施药后初期残留量迅速降低,而后平缓下降,消解动态符合一级动力学反应模型,半衰期为3.78 d~4.16 d,施药后21 d,残留量小于0.1 mg/kg。结论毒死蜱为适于在茶园使用的农药品种,参照欧盟茶叶上毒死蜱的最大残留限量标准(MRL),45%毒死蜱乳油按常规方法喷雾,制剂有效成分用量不超过1080 g/hm2,施药1次,安全间隔期大于21 d,在茶叶上的残留是安全的。但由于毒死蜱在茶树上尚未登记,因此不建议在茶园中使用。     

香蕉粉毒理学安全评价及减肥功效研究

通过急性经口毒性实验研究了小鼠灌胃香蕉粉后所产生的毒性反应和死亡情况,并以卫生部保健食品减肥功能学评价程序与检验方法为依据,以SPF级雄性SD大鼠为研究对象,采用大鼠肥胖模型法,研究了香蕉粉的减肥功效。结果表明:给药后连续观察14d,小鼠活动正常、皮毛光亮,无异常分泌物,体重正常增长,无一小鼠死亡。全部存活小鼠大体解剖,肉眼观察未发现组织脏器体积、颜色、质地等出现改变;香蕉粉可使高脂饲料引起的营养性肥胖模型大鼠的体重明显减轻,并能显著降低大鼠Lee’s指数和脂肪指数,降低血清总胆固醇（TC）、血清甘油三酯（TG）以及低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）含量（p<0.05）,而高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）明显升高。因此,香蕉粉对营养型肥胖大鼠有显著的减肥作用。      

溴苯腈在小麦和土壤中的消解及安全性评价

目的研究溴苯腈在小麦和土壤中的消解趋势,评价溴苯腈在小麦上使用的安全性。方法样品经80:20(V:V)的乙腈和水提取,提取液用甲酸调节pH值,加氯化钠,用正己烷萃取,萃取液浓缩后用气相色谱质谱检测。结果麦苗中溴苯腈原始沉积量为7.13～51.56 mg/kg,半衰期1.3～2.3 d,2～7 d消解90%以上;土壤中溴苯腈原始沉积量为0.21～1.81 mg/kg,t_(1/2)为2.2～5.3 d,3～21 d消解90%以上。北京、安徽和山东3地麦粒、麦秆和土壤中溴苯腈的最终残留量在ND～0.024 mg/kg之间。结论我国规定溴苯腈在小麦上的最大残留限量为0.05 mg/kg,参照该标准,溴苯腈80%可溶性粉剂,按推荐剂量和方法在小麦上使用,收获时检测小麦样品,小麦中溴苯腈的残留量对人类的健康是安全的。     

黄曲霉毒素B1 降解产物及降解 安全性评价研究进展

为推动黄曲霉毒素B1(AFB1)降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB1降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB1降解技术（物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术）产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究的现状进行了论述,概括了降解技术的不足之处,并对降解技术的发展趋势进行展望。物理降解技术较适合大规模应用,但微波、脉冲电场、低温等离子体等技术仍处于研发阶段,无法确保该技术的安全性与可靠性。化学降解技术的研究比较常见,但存在食品感官品质变差,营养成分损失或破坏,易引入新的化学残留等不足。生物降解技术具有性质温和,不造成食品中营养成分大量损失且绿色环保等优点,但仍处于实验室研发阶段。在今后的研究中,应加强寻找新型纳米材料发展光降解技术、或各种技术联合使用、或利用基因工程联合酶法脱毒等新型技术,同时应更深入地研究降解机制、降解产物、降解路径以及降解产物的安全性。     

酶解香蕉茎干中纤维素的研究进展

本文简单介绍了酶解香蕉茎干中纤维素的研究背景, 对酶解纤维素的研究状况作了综述, 对用纤维素酶把香蕉茎干降解成纤维低聚糖的可能性作了分析, 并对纤维低聚糖的分离方法进行了说明, 对纤维低聚糖的应用前景进行了展望。     

Transformation ability of fungi isolated from cork and grape to produce 2,4,6-trichloroanisole from 2,4,6-trichlorophenol

The ability of eight fungal strains to transform 2,4,6-trichlorophenol (TCP) to 2,4,6-trichloroanisole (TCA) was studied. These fungi were isolated from cork, belonging to the genera Penicillium, Aspergillus, Trichoderma and Chrysonilia, and from grapes Botrytis cinerea. All, except Chrysonilia, produced TCA when grown directly on cork in the presence of TCP, Aspergillus and Botrytis cinerea being the ones with the highest level of production. It is the first time that Botrytis cinerea, a microorganism often present on grapes and in winery environments, has been shown to transform TCP into TCA. This result can partially explain the wine cork taint before being bottled.     

小干扰RNA技术及其介导的转基因食品安全性评价

小干扰RNA(small interfering RNA, siRNA)是一种碱基长度为21～24 bp的双链RNA,其主要生物学功能是参与RNA干扰(RNA interference, RNAi)。RNAi是调节基因表达的一种保守机制,通过靶向降解mRNA或阻止mRNA翻译为蛋白质来实现基因沉默。siRNA的检测方法主要有实时定量聚合酶链式反应(real-time quantitative polymerase chain reaction, RT-qPCR)、转录组学(RNA-seq)、诺瑟杂交(northern blot)、酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immuno sorbent assay, ELISA)、质谱法等,主要以"实质等同性"为原则对转基因农产品进行安全性评价。RNAi在改良农作物的遗传特性、提高农产品的营养价值方面发挥出巨大潜力,目前全球已有43个国家批准了转基因作物的商业化种植。但是,自从转基因食品商业化以来,社会及公众对于其安全性的争论一直在持续。本文介绍了siRNA介导的RNAi的机制、siRNA检测技术、siRNA介导的RNAi转基因食品安全评价的生物学基础及研究进展,旨在为今后评价siRNA介导的RNAi转基因食品的安全性提供理论参考,且为今后转基因农作物的产业化发展奠定基础。