脂肪胺化合物的HPLC荧光法测定及质谱鉴定

采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem= 446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱 (4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5～53.4fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。     

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

白酒和黄酒中生物胺的高效液相色谱分析法

本研究建立了1种检测某白酒与黄酒中常见的9种生物胺(尸胺、组胺、酪胺、色胺、盐酸吡哆胺、精胺、亚精胺、腐胺和2-苯乙胺)的柱前衍生-高效液相色谱法,并对其实际运用可行性进行验证与讨论。以丹磺酰氯(Dns-Cl)作为衍生试剂,采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸的0.01 mol/L乙酸铵水溶液作为流动相A与B,流速0.8 mL/min,紫外检测器波长254 nm。分析结果显示,9种生物胺在质量浓度0.5～50 mg/L范围,生物胺浓度与峰面积间线性相关性良好(R20.998)。选取1.0,5.0,10.0 mg/L 3个水平加标,得到加标回收率83.30%～114.7%,相对标准偏差均低于4.56%,9种生物胺检出限为0.07～0.22 mg/L。采用柱前衍生-高效液相色谱法分离、检测白酒与发酵酒——黄酒中的生物胺,实现了白酒与黄酒中生物胺含量的准确检测。     

高效液相色谱荧光-衍生法测定保健食品中叶酸方法的研究

目的建立保健食品中叶酸的高效液相色谱荧光-衍生检测方法。方法采用0.5%氨水提取,高锰酸钾氧化叶酸衍生生成喋呤-6-羧酸强荧光物质,通过ODS C185μm反相色谱柱分离,荧光检测器检测,Ex=290nm,Em=440 nm,流动相为0.05 mol/L乙酸钠 甲醇=65 35,流速1.0 ml/min。结果方法线性范围为0.05~2.0μg/ml,方法检出限为0.04μg/ml,加标回收率为84.8%~103%,RSD<5.5%。结论实验方法灵敏度高,操作简便,数据可靠,适合于保健食品中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中的8种生物胺

目的建立快速测定葡萄酒中的组胺、尸胺、腐胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺的液相色谱分析方法。方法采用邻苯二甲醛/巯基乙胺混合溶液为衍生化试剂,设置在线自动衍生化进样程序,反相高效液相色谱法测定葡萄酒中的8种生物胺。结果在0.25~10 mg/L范围内,液相色谱的荧光响应值与葡萄酒中生物胺含量呈线性关系,8种生物胺的检出限在20~100μg/L范围之间,RSD5%,日间精密度在2.5%~6.3%之间,加标回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法在25 min内能够测定葡萄酒中的8种生物胺,操作简单、结果准确可靠、重现性好。     

RP-HPLC柱后衍生法检测干酪中6种生物胺

目的:建立干酪中6种生物胺的高效液相色谱-柱后衍生检测方法。方法:采用高氯酸提取干酪中生物胺,以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,高效液相色谱-柱后衍生-荧光法检测。采用Agilent Eclipse XDBC18色谱柱;流动相A为乙酸钠-辛烷磺酸钠溶液,流动相B为乙酸钠-辛烷磺酸钠和乙腈混合溶液,流速1.0m L/min,梯度与等度相结合洗脱方式;柱温40℃;荧光探测器激发波长330 nm,发射波长465 nm;衍生剂流量0.3 m L/min,衍生池温度45℃。结果 :采用本洗脱程序,40 min内6种生物胺完全分离;衍生剂OPA质量浓度0.4 mg/m L,流速0.3 m L/min时衍生效果最佳;6种生物胺标准曲线具有良好的线性关系(R20.9982),平行样品相对标准偏差(RSD)3.8%,方法稳定性良好,6种生物胺样品平均回收率89.25%~103.09%。结论:本法样品预处理简便,灵敏度高,重复性好,准确性高,适合检测干酪中的生物胺。     

高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸

建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定。用c18柱分离,流动相为甲醇∶乙腈∶超纯水=7∶8∶85,流速为1 mL/min,标准曲线法定量。结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83%:,最低检出限为0.02μmol/L。     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

封端型脂环族水性聚氨酯的合成

采用预聚体-封端混合法,即异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中异氰酸酯和聚醚多元醇(PEG)的醇羟基预聚反应后,将剩余的NaHSO3封端最终所剩异氰酸酯基,合成脂环族水性聚氨酯.探讨了异氰酸酯指数(R值)、中和度等因素对其性能的影响.聚酯多元醇水性聚氨酯的成膜性好,膜的强度和硬度好,聚醚型的贮存稳定性要好于聚酯型的;羧酸含量为2%时,乳液的分散效果较好,而耐水性并未发生变化;R值为2.0,中和度为90%~100%时合成的乳液效果较为理想.同时确定了预聚反应温度和时间(60℃,2h)、封端的温度和时间(0~5℃,30min)、封端剂的用量(NaHSO3/NCO为1.2)以及促进剂用量(Na2SO3/NaHSO3为0.3).     

水性脂肪族涂层材料用聚酯基体合成工艺的研究

采用己二醇和己二酸等经缩聚反应合成了新型脂肪族饱和聚酯基体，研究了醇酸量比、升温速度和催化剂种类对脂肪族饱和聚酯基体合成过程和产物性能的影响．结果表明：醇酸量比为1．2／1，升温速度为3-4min／℃，用85％磷酸作催化剂时，可以制备羟值80．0左右、数均分子质量2200～2500、多分散系数2．0-2．2、流动性佳、黄色透明的聚酯基体．     

Transformation of chlorinated aliphatic compounds by ferruginous smectite

A series of chlorinated aliphatic compounds (RCI, including carbon tetrachloride (PCM), 1,1,1-trichloroethane (TCA), 1,1,2,2-tetrachloroethane (TeCA), pentachloroethane (PCA), hexachloroethane (HCA), trichloroethene (TCE), tetrachloroethene (PCE), trichloronitromethane (chloropicrin, CP), and trichloroacetonitrile (TCAN)) was reacted with ferruginuous smectite (sample SWa-1 from The Source Clays Repository), SWa, in aqueous suspension under anoxic conditions. Compounds highly polarizable or sharing substituents that facilitate charge delocalization adsorbed faster by reduced (SWa-R) than by unaltered (SWa-U) clay, indicating stronger dipole--dipole interactions between the substituents and the clay surface and/or hydrating water molecules. The reduction of the clay accelerated RCI adsorption up to 100-fold. Incubations with SWa-R promoted RCI reduction (CP, TCAN) or dehydrochlorination (TeCA and PCA). The reduction of structural Fe catalyzes the transformation of RCI via Br?nsted and Lewis-basic promoted pathways. This study indicates that oxidation state of the structural Fe in SWa greatly alters surface chemistry and has a large impact on clay-organic interactions.     

毛皮鞣剂FTA的研制

经资料查阅、探索试验、条件对比试验 ,确定了合成工艺路线 ,进行了试生产 ,讨论了影响因素。应用试验结果表明 :用该鞣剂鞣制的毛皮皮板柔软、不空松 ,毛被松散、灵活、有光泽 ,耐水洗、无异味     

微生物胺氧化酶研究进展

胺氧化酶是一类有特殊生物功能的蛋白质,它能将生物胺降解为乙醛、氨、过氧化氢,从而可以减缓生物胺在食品中的危害。该文主要针对微生物所产的胺氧化酶的分类进行综述,根据辅助因子的不同将其分为含铜胺氧化酶和含黄素胺氧化酶,并从食品质量安全角度出发介绍了胺氧化酶在食品领域中的应用,最后展望了微生物胺氧化酶研究的前景。对微生物胺氧化酶种类的了解提供了依据,并对胺氧化酶在食品工业中应用提供了借鉴。     

高效液相色谱法测定地沟油中脂肪醛类物质

地沟油是质量极差的非食用油,若食用会严重危害人的身体健康.本文利用地沟油中存在特异性脂肪醛类物质的特点,采用2,4-二硝基苯肼作为醛的衍生试剂,应用高效液相色谱方法有效鉴别、检测精炼地沟油,并通过此方法对合格食用油进行对比测定,结果表明此方法高效、灵敏、准确,可以为有关部门加强地沟油的监督管理提供技术支持.