化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取紫花苜蓿中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术分离出83种成分,并鉴定了其中72种化合物.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要的化合物为植醇(13.36%)、棕榈酸(7.25%)、1-庚烯-3-酮(7.00%)、(E)-2-正己醛(5.59%)、苯基乙醇(5.31%)、β-紫罗兰酮(3.38%)、2-戊基-呋喃(3.04%)和棕榈酸甲酯(2.99%)等.     

鹅不食草挥发油的气相色谱-质谱联用分析

利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取鹅不食草挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。结果从鹅不食草挥发油中共检测到66个色谱峰,占挥发油总量的95.106%,鉴定出55个化合物,占挥发油总量的91.668%。鹅不食草挥发油主要的成分为反式乙酸菊稀酯(41.361%)、10-acetoxy-8,9-epoxythymol isobutyrate(5.422%)、百里酚(3.389%)、3-异丙基-4-甲基-3-戊烯-1-炔(2.644%)、(-)-环氧石竹烯(2.509%)、(1S)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯(2.613%)等。     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的甜蜜素

本文采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒中甜蜜素的含量。研究了前处理条件的影响,如硫酸浓度、次氯酸钠浓度、反应温度、正己烷体积等,通过单因素实验和正交实验设计确定了最佳条件。此法能有效消除测定结果出现假阳性的可能,且快速高效,可用于白酒中甜蜜素的测定,具有实际应用价值。     

猪苓挥发油的提取及气相色谱-质谱联用分析

对水蒸气蒸馏提取猪苓挥发油的提取条件进行了研究。获得最佳提取条件为:猪苓粉末(20目)100 g加入1000 mL的水,浸泡1 h后水蒸气蒸馏提取8 h。用气相色谱-质谱联用技术测定了所得猪苓挥发油的化学成分,鉴定出其中22种成分,主要是酮类化合物以及醇类衍生物(47.59%),含量最高的成分分别为2-戊基癸酮(21.37%)、叶绿醇(21.92%)、12,15十入碳二烯酸乙酯(2.67%)、珠光脂酸(2.26%)、1S,2E,4S,6R,7E,11E)-2,7,11-西柏三烯(2.03%)、法尼基丙酮(1.97%)、9,12,15-十八碳三烯酸(1.56%)。     

气相色谱-质谱联用检测轻质油品中4种金属抗爆剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,检测了轻质油品中的二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰、环戊二烯三羰基锰、四乙基铅这4种金属抗爆剂.采用5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,实现了4种金属抗爆剂的有效分离.采用内标法定量,4种金属抗爆剂在0～50mg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数均达到0.999,各金属抗爆剂...     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

食凉茶中挥发油成分分析

采用超临界CO2萃取技术提取食凉茶[柳叶蜡梅(Chi monanthus salicifolius)]中挥发油成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定了68个挥发性化合物。其挥发性化合物主要是烯烃类和有机酸类,分别占提取出挥发油总量的39.90%和4.24%。用该法提取出的挥发性成分含量最高的是3-(4,8-二甲基-3,7-壬二烯)-呋喃(黑蚁素)(19.33%),其次为4-(3,7-二甲基-3-乙烯基-1,6-辛二烯)-苯酚(5.09%)、喇叭烯氧化物(4.94%)、α-松油醇乙酸酯(2.88%)、n-十六烷酸(2.09%)、白菖烯环氧化物(2.04%)、异香橙烯环氧化物(1.75%)、亚麻酸(1.44%)等。     

食凉茶中挥发油成分分析

采用超临界CO2萃取技术提取食凉茶[柳叶蜡梅（Chi monanthus salicifolius）]中挥发油成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析,鉴定了68个挥发性化合物。其挥发性化合物主要是烯烃类和有机酸类,分别占提取出挥发油总量的39.90%和4.24%。用该法提取出的挥发性成分含量最高的是3-（4,8-二甲基-3,7-壬二烯）-呋喃（黑蚁素）（19.33%）,其次为4-（3,7-二甲基-3-乙烯基-1,6-辛二烯）-苯酚（5.09%）、喇叭烯氧化物（4.94%）、α-松油醇乙酸酯（2.88%）、n-十六烷酸（2.09%）、白菖烯环氧化物（2.04%）、异香橙烯环氧化物（1.75%）、亚麻酸（1.44%）等。     

苦石莲脂溶性成分的GC-MS分析

用石油醚萃取了苦石莲的95%乙醇提取物,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甲酯化后的萃取物和未甲酯化的萃取物中的化学成分进行分离分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量.结果表明,共分离鉴定出25种化合物,苦石莲脂溶性成分主要为脂肪酸类、烯醛类、烃类及倍半萜类物质,其中所鉴定成分占总流出峰面积的93.082%...     

槐花挥发油化学成分的GC-MS分析

对槐花挥发油化学成分进行GC-MS分析.采用水蒸汽蒸馏,乙醚萃取法提取挥发油,通过气相色谱-质谱-计算机联用技术对其化学成分进行分析鉴定.共检索出56种成分,其中鉴定出29种化学成分,占挥发油总量的66.70%.主要成分有α-蒎烯(23.03%)、邻苯二甲酸癸基异丁基酯(6.20%)、长叶烯(4.88%)、苯乙醇(4.84%)、2-氨基-安息香酸甲酯(3.63%)、植酮(3.27%)、2-乙基己醇(2.73%)等.为开发和综合利用这一资源提供了科学依据.     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。     

乌饭树叶挥发油的GC-MS分析

对乌饭树(Vaccinium bracteatum Thunb.)叶挥发油进行了 GC-MS 分析,分离得到 65 个色谱峰,从中鉴定出 49 种成分,占挥发油相对含量的 91.94%。主要成分为萜类 54.75%、开链烷烃 6.93%、环烷烃 20.13%、烯烃 0.60%、芳香烃 1.60%、醇酚醚 3.39%、醛和酮 2.14%、酯 1.15%、杂环 0.47%、胺 0.78%。在萜类中含量最高的有:橙花叔醇 20.01%、(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯 17.99%、石竹烯 9.59%。分析表明,乌饭树叶挥发油中含有12种目前已经工业化生产的香精,有5种成分具有驱虫和抑菌作用。     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

栀子根挥发油的成分分析

分别采用超临界C0：萃取法和水蒸气蒸馏法提取栀子根的挥发油。并通过气相色谱一质谱联用技术对其进行分析,以峰面积归一化法对各组分进行定量计算。结果表明,超临界CO。萃取法提取物和水蒸气蒸馏法提取物中分别有65种物质和59种物质被鉴别,占总挥发油的86．546％和73．626％。     

闪蒸气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中的常用促进剂种类

采用闪蒸气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中常用的促进剂种类。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,促进剂为MBT或MBTS;当特征反应产物除苯并噻唑外,还有叔丁胺、环己胺或二环己胺基团时,可分别判定为促进剂TBBS,CBS,DCBS或其与促进剂MBT/MBTS共存。本方法采用裂解器直接进行硫化胶样品闪蒸,分析效率高,结果准确可靠。