四氯苯酞合成工艺的研究

四氯苯酞是近年来发展的杀菌剂新品种,经大田药效试验,证明该药剂对防治稻瘟病具有特别的效果。经过十数年的时间,对四氯苯酞的残留量、分解物、二次药害、动物慢性毒性等方面的考察,证明四氯苯酞在水稻中使用不存在意外后患。四氯苯酞的分子式:C_8H_2C1_4O_2     

四氯邻二甲苯 八氯邻二甲苯 四氯苯酞气相色谱分析

前言稻瘟酞即四氯苯酞,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。我所农药室采用邻二甲苯路线合成稻瘟酞,反应式如下: 对中间产物和成品的分析,初期我们采用测定样品的熔点和含氯量的方法。由于氯化过程中生成的物质是含氯量各不相同的各种化合物,而水解产物四氯苯酞也含有八氯邻二甲苯,因此样品的含氯量不能表示样品的真实含量。遵照毛主席“自力更生,艰苦奋斗,破除迷信,解放思想”的教导,我们开展了用气相色谱法定量分析四氯邻二甲苯、八氯邻二甲苯和四氯苯酞的探索工作,取得了较为满意的效果,现把分析试验工作小结如下:     

稻瘟酞的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为Rabci-de,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。1972年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等防治稻瘟病的农药品种好。1973年已提供样品供全国大田药效试验(试验结果见“农药工业”1974,5、6合期)。稻瘟酞的化学名称为4,5,6,7-四氯苯酞,结构式为:     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

检测稻瘟病菌对四氯苯酞敏感性的简便方法

稻瘟病是由稻瘟病菌(Ryricularia oryzae)引起的一种严重危害东亚水稻生产的病害。四氯苯酞(fthalide)是1971年以来被广泛应用于稻瘟病的叶面杀菌剂。与三环唑或氯喹酮(pyroquilon)一样,四氯苯酞是通过抑制黑色素生物合成而阻止附着胞形成。     

四氯苯酞小试鉴定会在湖南衡阳召开

1977年11月21～22日,衡阳市科学技术委员会受湖南省科学技术委员会,湖南省化学工业局委托,在衡阳市组织会议,对衡阳市化工研究所研制的四氯苯酞小试进行了鉴定。四氯苯酞是水稻稻瘟病的专用杀菌剂。鼠急性口服,LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大     

四氯苯酞中型试验小结

前言四氯苯酞(即稻瘟酞),是一种高效低毒有机氯杀菌剂。通过几年来大田示范试验防治水稻稻瘟病,药效优于“稻瘟净”等杀菌剂。为了落实毛主席“备战、备荒、为人民”,“深挖洞、广积粮、不称霸”的伟大教导,一九七三年三月我厂在上海农药研究所的协助下开始了试验工作。并在小试验的基础上及时提供了300公斤50％四氯苯酞可湿性粉剂,交付一九七三年全国农药大田示范试验。深受各地贫下中农和农业科学技术部门的欢迎。一九七四年三月在昆明召开的全国农药大田试验示范会议认为,药     

新杀菌剂“稻瘟酞”试制成功

广东省化工研究所今年试制成一种新杀菌剂稻瘟酞(日本商品名为 RABCIDE)。此药对水稻稻瘟病有优良的预防和治疗效果,残效期长,对人、畜、鱼类毒性很低,使用安全,对作物的药害也少。稻瘟酞的化学名称是4,5,6,7—四氯苯酞,结构式为:工业品为淡黄色粉末,纯品为白色结晶。     

四氯苯酞合成的工艺改革

广东省化工研究所在进行四氯苯酞简易中试时发现,大量三废造成环境污染并影响操作人员的健康。认真治理三废,这是多快好省地建设社会主义,造福子孙后代的重要措施。处理三废,根本的出路是进行工艺改革,从根本上克服或减少三废处理量。为此,他们学习了江苏堂州化工厂和上海农药研究所一步法合成四氯苯酞的先进经验,对原有的合成工艺     

稻瘟酞中間试验技术报告

一、前言稻瘟酞即四氯苯酞,其化学名称为3、4、5、6——四氯代苯酞,结构式为■,日本商品名为RABCIDE,是日本吴羽化学工业株式会社于1970年注册登记的新杀菌剂。它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。     

气相色谱法分析2,3-丁二酮

建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差（峰面积响应值）为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数（r2）为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。     

用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中的阿维菌素

研究了用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中阿维菌素HPLC的方法。制剂中柴油成分的峰较早流出,而阿维菌素的峰在最后流出。正相HPLC的色谱条件如下:色谱柱,250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢,用HypersilCN5μm填充;流动相,正己烷+无水甲醇+无水乙醚=85+10+5(v/v);流速:2.0mL/min;测定的波长为254nm。在上述色谱条件下,阿维菌素b1a保留时间约为6.1min,b1b保留时间约为8.2min。本方法在1.0-16.0μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9998。测得的回收率范围为98%-101%,变异系数小于10%。     

33.5%喹啉铜悬浮剂的气相色谱分析研究

叙述了采用气相色谱法以邻苯二甲酸二甲酯为内标,用Elite-17毛细管柱、FID检测器对喹啉铜的气相色谱分析方法。采用该方法分析喹啉铜的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.49%,平均回收率99.3%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。     

50%啶酰菌胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18柱和二极管阵列检测器定量测定50%啶酰菌胺水分散粒剂中有效成分的含量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.078,变异系数为0.16%,平均回收率为99.91%。     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

噻呋酰胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在检测波长为225 nm时,对噻呋酰胺进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.16,变异系数为0.16%,平均回收率为99.09%,线性相关系数为0.9991。     

氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,采用C18色谱柱和可变波长紫外检测器,在254 nm波长下对样品进行定量分析,结果表明氟嘧磺隆的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.1%,变异系数为0.1%,平均回收率为99.8%。     

除草定高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法，以甲醇＋水为流动相，采用Nova—pack C18色谱柱和二极管阵列检测器，在275mn波长下对样品进行定量分析，结果表明除草定的线性相关系数为0．9999，标准偏差为0．64，变异系数为0．65％，平均回收率为99．87％。     

基于熵权灰关联度分析法的煤样识别研究

针对常用煤炭识别方法样本数据要求高、人为因素影响大、识别准确性差等问题,提出一种基于信息熵的灰色关联度分析方法。通过分析熵权灰关联分析法的决策模型,根据样本数据建立了熵权灰关联度分析法的煤炭种类(无烟煤,烟煤和褐煤)辨识模型,并反向检验了待测煤样识别的准确性。最后对比分析了熵权灰关联度分析法和模糊识别法的煤样识别的准确性。结果表明:熵权灰关联度分析法对建模煤样和待测煤样的识别准确率均达到100%;而模糊识别法对建模煤样、待测煤样的识别准确率分别为83.33%、75.00%,总准确率为81.25%。说明熵权灰关联度分析法泛化能力强、可靠性高,明显优于模糊识别法。