高效液相色谱质谱法检测牛生鲜乳中5种常用除虫剂残留

实验建立了基质分散固相萃取-UPLC-MSMS法检测牛生鲜乳中的除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒5种常用除虫剂残留的分析方法。除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒在0.01～5.0μg·m L^-1范围线性关系良好,检出限范围为0.003～0.009μg·kg^-1,加标回收率范围为88.7%～104.3%,方法重复性RSD分别为2.0%、1.7%、1.8%、2.1%和1.6%。实验证明,本实验建立的方法具有针对性强,检测时间短等优点,可以应用于牛生鲜乳中除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒残留的快速分析检测。     

槐糖脂为助剂的多杀霉素悬浮剂的润湿分散剂筛选

采用湿法研磨工艺,通过对比实验确定槐糖脂对多杀霉素悬浮剂的助分散性。在此基础上,通过不断提高多杀霉素的质量分数,以粒径和稳定性为考察指标筛选适用于不同质量分数多杀霉素悬浮剂的润湿分散剂。结果表明,槐糖脂具有降低多杀霉素悬浮剂粒径,提高悬浮剂稳定性的作用,适合用作多杀霉素悬浮剂的助分散剂。以槐糖脂为助分散剂,Well-301、Well-303和7227-A分别适合用作多杀霉素质量分数不大于5%、7.5%和10%悬浮剂的单一分散剂。生物表面活性剂有望部分替代化学表面活性剂应用于农药悬浮剂中。     

20%多杀·甲维盐悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立20%多杀·甲维盐悬浮剂中同时测定多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的高效液相色谱分离分析方法。[方法]以乙腈-甲醇-水(0.13%氨水)为流动相,在245 nm同时对试样中的多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分离。[结果]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多杀霉素的标准偏差分别为0.026和0.032,变异系数分别为0.63%和0.20%,平均回收率分别为100.00%和99.83%,提示该方法具有较好的回收率,证明该方法的准确度较高。[结论]该方法简便且精密度、准确度均较高,适用于农药生产质量控制及成品分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

多杀霉素对稻纵卷叶螟室内毒力测定及高龄幼虫田间药效试验

多杀霉素是一种大环内酯类无公害高效生物杀虫剂。在室内采用浸叶法,测定多杀霉素对稻纵卷叶螟幼虫的活性,结果表明,90.0%多杀霉素原药对稻纵卷叶螟3龄幼虫具有较高的杀虫活性,LC50=0.0668mg/L。田间试验结果表明,2.5%多杀霉素悬浮剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫具有较好的防治效果,药后1d的杀虫效果为65.51%～86.80%,药后5d的杀虫效果为76.26%～89.47%,对水稻安全,对天敌影响较小。     

10%多杀霉素·甲维盐水分散粒剂防治3代水稻二化螟田间药效试验

[目的]为了考察多杀霉素与甲维盐混配对防治二化螟是否有增效作用。田间采用茎叶喷雾方式,测试10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂对水稻二化螟的防治效果。[结果]单独使用5%多杀霉素水分散粒剂和5%甲维盐水分散粒剂对水稻的保苗效果和杀虫效果均较低,而10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂随着其用量的增加对水稻的保苗效果和杀虫效果增加,与2个单剂的作用效果存在显著差异。[结论]多杀霉素和甲维盐混配有明显的增效作用。     

多杀霉素废水的治理

[目的]研究多杀霉素生产废水的治理工艺和最佳操作条件。[方法]分析多杀霉素原药生产废水的水质,采用"化学预处理+生化处理+絮凝沉淀"工艺处理生产废水,在不同的操作条件下采集水样,监测废水中污染物浓度,计算COD去除率。[结果]对多杀霉素生产废水中的COD去除率达到99.3%以上,每吨高浓度废水处理成本大约为16.5元,是一种经济技术可行的处理工艺。污水处理各个单元最佳的操作条件为芬顿试剂氧化投加30%双氧水的量为7 g/L,[Fe2+]/[H2O2]摩尔比为1颐10,pH值为3,反应时间为2 h,分4次投加;UASB的最佳水力停留时间为48h,CASS的最佳水力停留时间为24h。[结论]应用于多杀霉素生产企业的废水治理中,取得较好的效果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素的残留

本研究建立了一种运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的方法。样品经乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI⁺)电离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的定量限(LOQ)分别为0.050、0.039、0.011 mg/kg。在0.05～0.5 mg/mL范围内,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的质量浓度与峰面积间线性关系良好(R²>0.99)。3种药剂在花椰菜中的回收率为96%～107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～8.4%之间。该方法简单、快速,灵敏度及正确度高,可满足花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

多杀霉素/壳聚糖控释微球的制备及其释药温敏性

[目的]优化多杀霉素/壳聚糖微球的制备条件,并初步探究其在不同温度下的释药行为。[方法]采用均相沉淀法制备多杀霉素/壳聚糖微球。通过测定微球在不同温度下的溶胀度和累积释药率,研究其药物释放温敏性。[结果]微球适宜制备条件:壳聚糖水溶液1%,多杀霉素甲醇溶液1.5%,壳聚糖与多杀霉素的质量比2∶1,乳化剂吐温80 5%,15 000 r/min下剪切3 min,沉淀剂为3%的氨水和异丙醇的混合液(体积比4∶1),加入量为壳聚糖溶液与多杀霉素甲醇溶液总体积的60%。微球包封率大于90%,载药量大于30%,中粒径D_(50)为40μm左右。在pH值6.86的缓冲溶液中,微球的溶胀度、释药速率和累积释药率均随着温度的升高而升高,表现出明显的温度敏感性。[结论]多杀霉素/壳聚糖微球有望开发为温度响应型环境友好控释制剂。     

多杀霉素在甘蓝环境中的残留分析方法

[目的]采用高效液相色谱法建立多杀霉素在甘蓝及环境系统中的残留分析方法。[方法]样品用甲醇提取(调pH值10),二氯甲烷萃取,层析柱净化后采用HPLC-UVD测定。[结果]多杀霉素的最小检出量为2×10-10 g,甘蓝植株和土壤中多杀霉素的添加回收率为82.14%-105.3%,变异系数为3.030%-7.519%,最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

6种杀虫剂对小菜蛾不同虫态室内活性研究

为了解不同杀虫剂对小菜蛾的杀虫活性,采用浸卵法、浸叶法、浸渍法和药膜法分别测定了6种杀虫剂(虫螨腈、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、阿维菌素和多杀霉素)对小菜蛾卵、幼虫、蛹和成虫4种不同虫态的室内活性。结果表明:田间推荐剂量下,6种杀虫剂对小菜蛾幼虫具有很高的杀虫活性,虫螨腈和多杀霉素具有速效性,药后24 h校正死亡率在90%以上。药后72 h,虫螨腈、氯虫苯甲酰胺、阿维菌素和多杀霉素这4种药剂校正死亡率达100%。此外,6种杀虫剂均具有一定的杀卵作用,杀卵活性最强的是虱螨脲,多杀霉素和阿维菌素的杀卵作用较差。尽管有些杀虫剂杀卵作用稍差,但这些药剂可以杀死初孵幼虫,降低幼虫存活率。田间推荐剂量下,所有药剂处理2龄幼虫存活率均小于10%。6种杀虫剂中,对小菜蛾蛹和成虫活性最好的药剂为虫螨腈和茚虫威,其余药剂效果较差或几乎没有杀蛹和杀成虫活性。     

5种生物农药对温室辣椒蓟马的田间药效评价

[目的]筛选出防治温室辣椒蓟马较好的生物杀虫剂,为生产安全、高效防治温室辣椒蓟马的生物药剂提供科学依据。[方法]试验小区随机区组排列,试验结果采用邓肯氏新复级差法统计分析。[结果]施药后7 d,60 g/L乙基多杀霉素SE 18.0 g a.i./hm2、10%多杀霉素SE 22.5 g a.i./hm2、20%甲维·虫酰肼SC 60.0 g a.i./hm2、0.3%苦参碱AS 2.7 g a.i./hm2、0.5%藜芦碱SLX 6.0 g a.i./hm2对辣椒蓟马的防治效果分别为96.8%、93.8%、90.2%、77.6%、74.0%。[结论]60 g/L乙基多杀霉素SE 18.0 g a.i./hm2、10%多杀霉素SE 22.5 g a.i./hm2、20%甲维·虫酰肼SC60.0 g a.i./hm2对辣椒蓟马具有良好的防效,且对辣椒生长安全,无药害发生。     

不同药剂对芦笋蓟马的毒力和田间应用效果评价

[目的]筛选防治芦笋蓟马的有效药剂。[方法]对不同药剂进行室内生测,选出较好的药剂进行大田试验。[结果]室内生测结果表明:甲氨基阿维菌素、乙基多杀菌素对芦笋蓟马的活性最高,其次为多杀霉素,再次为噻虫嗪。大田药效结果表明:药后1 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂喷雾药液质量浓度30、60 mg/L防效最好,其次为5%多杀霉素悬浮剂药液质量浓度50、100 mg/L的防效,再次为2%甲氨基阿维菌素微乳剂药液质量浓度10、20 mg/L的防效。药后10 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂喷雾药液质量浓度60 mg/L防效和2%甲氨基阿维菌素微乳剂药液质量浓度20 mg/L的防效均在90%以上、60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂喷雾药液质量浓度30 mg/L、2%甲氨基阿维菌素微乳剂药液质量浓度10 mg/L、5%多杀霉素悬浮剂药液质量浓度100 mg/L的防效均在80%以上,能够较好的控制芦笋蓟马的为害。[结论]乙基多杀菌素、多杀霉素对芦笋蓟马初效好、持效期长,甲氨基阿维菌素虽然初效略差,但有较好的防效和持效期,上述药剂均可以有效控制芦笋蓟马的为害。     

不同类型杀虫剂对北京地区Q型烟粉虱的毒力测定

[目的]近年来Q型烟粉虱在我国许多地区危害严重,但关于Q型烟粉虱对杀虫剂的抗性研究甚少.采用浸叶生测法分别测定了7种杀虫剂对北京地区Q型烟粉虱成虫的毒力.[结果]结果表明7种药剂对烟粉虱成虫的毒力排序:阿维菌素>甲氨基阿维菌素苯甲酸盐>多杀霉素>啶虫脒>吡虫啉>毒死蜱>敌敌畏.[结论]在北京地区防治烟粉虱时应选用敏感性高的抗生素类杀虫剂,交替使用新烟碱类农药,限制使用有机磷类农药.     

多杀霉素在花椰菜中的残留量分析与评价

[目的]建立花椰菜中多杀霉素残留的液质串联快速分析检测方法,评价多杀霉素在花椰菜上的消解趋势、残留水平。[方法]采用乙腈匀浆后,用碳酸钠调pH值为10,再超声提取,抽滤浓缩后用饱和氯化钠盐析,二氯甲烷萃取、有机相浓缩至近干,甲醇定容后过0.22μm滤膜,采用液相色谱-质谱法进行检测。[结果]该分析方法的多杀霉素在花椰菜植株中的添加回收率为85.6%～90.3%,相对标准偏差为2.2%～4.1%;在花椰菜中的添加回收率为85.1%～101.7%,相对标准偏差为2.5%～4.3%,最低检出质量分数为0.02 mg/kg。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

多杀霉素在土壤中的吸附和淋溶行为

[目的]评价多杀霉素在土壤中的行为动态。[方法]分别采用振荡平衡法和土壤薄层层析法研究了多杀霉素在不同土壤中的吸附和淋溶特性。[结果]多杀霉素在3种土壤中的吸附性能符合线性模型和Freundlic方程,吸附常数在130.0~202.4 mL/kg之间,在吉林黑土中易吸附,在浙江红壤和河北潮土中较易吸附。多杀霉素在3种供试土壤中不易移动或不移动。[结论]根据试验结果,土壤有机质含量和黏粒含量越高,对多杀霉素的吸附作用越大。     

6种药剂拌沙撒芯对干旱地区玉米草地贪夜蛾的防治效果

为简便、高效、低成本地防控干旱山区草地贪夜蛾的发生,本研究选用0.5%噻虫胺颗粒剂、1%氯虫苯甲酰胺颗粒剂、3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂、50%噻虫嗪水分散粒剂、25%乙基多杀菌素水分散粒剂、20%多杀霉素悬浮剂6种对草地贪夜蛾毒力效果较好的药剂拌沙撒芯防治玉米草地贪夜蛾。结果表明,25%乙基多杀菌素水分散粒剂180 g/hm²(拌沙45 kg/hm²)、20%多杀霉素悬浮剂225 mL/hm²(拌沙45 kg/hm²)速效性和持效性较好,药后1～7 d防效分别在95.87%～97.29%、91.24%～94.46%之间;药后21 d,防效分别可达77.86%和73.93%,显著高于其余4个处理,且对玉米生长安全,可针对干旱地区大面积推广。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。