腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

阿维菌素在小白菜和土壤中的残留分析及动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在小白菜和土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在小白菜和土壤中的残留动态及最终残留量。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC–UVD方法测定。方法的添加回收率为89.22%～95.17%,变异系数为1.82%～4.85%,最低检出浓度为0.001mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g。残留动态试验结果表明,阿维菌素按2倍推荐使用剂量(18mg/kg)施药,它在小白菜和土壤的半衰期分别为1.56d和1.66d。在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7d,推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内均未检出,2倍推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内的残留分别为0.005mg/kg和0.003mg/kg。     

丁子香酚在番茄和土壤中的残留动态

采用田间试验的方法,研究了0.3%丁子香酚可溶液剂在番茄上的残留动态和最终残留,用带紫外检测器的液相色谱测定了丁子香酚的残留量。丁子香酚的最低检出量为3×10-10g,在番茄和土壤中的最低检出浓度均为0.003mg/kg。在番茄和土壤中的平均回收率为93.2%￣112.5%,变异系数为1.2%￣14.0%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:丁子香酚在番茄和土壤中的消解很快,其半衰期分别为9.5h和16.5h;0.3%丁子香酚可溶液剂按推荐剂量5.3ga.i./hm2和推荐剂量的1.5倍8.0ga.i./hm2使用3、4次,末次施药距收获间隔1、2、3d,丁子香酚在番茄中的残留量为0.012￣0.028mg/kg,土壤中为ND(<0.003)-0.084mg/kg;该农药属易分解农药(T1/230d),按推荐剂量使用是安全的。     

精甲霜灵水分散粒剂在葡萄和土壤中的残留试验

在北京和杭州市郊区进行了精甲霜灵在葡萄上的残留动态和最终残留试验,葡萄和土壤样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.精甲霜灵的最低检出量为1.0×10-10g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.05mg/kg.在葡萄中的平均回收率为85.8%～101.8%,变异系数为3.5%～4.6%;在土壤中的平均回收率为94.3%～100.3%,变异系数为2.0%～3.6%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,精甲霜灵在葡萄上的半衰期为1.7～5.2d,在土壤中的半衰期为2.8～7.1d.68%金雷水分散粒剂按推荐剂量1800g/hm2和推荐剂量的1.5倍2700g/hm2使用4、5次,末次施药距收获间隔5、7、14d,精甲霜灵在葡萄中的残留量均低于CAC(联合国食品法典委员会)规定的MRL值1.0mg/kg,所以68%金雷水分散粒剂按推荐剂量方法使用,收获的葡萄是安全的.     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

三唑酮在白芍叶片、根及栽培土壤中的消解动态

研究了三唑酮在白芍根、土壤及叶片中的残留消解动态.采用丙酮提取,液液分配及柱层析净化,气相色谱分析,不同添加质量浓度下回收率为78.5%～97.8%,变异系数(RSD)为4.23%～9.67%,满足农药残留检测要求.田间试验分别用推荐剂量(60 g a.i./hm2)和1.5倍推荐剂量(90 g a.i./hm2)进行处理,两年两地结果表明:三唑酮20%EC在白芍土壤中的半衰期为5.26～8.56 d,叶片中的半衰期为4.83～5.77 d,在根中半衰期为5.16～7.87 d,初加工后干样三唑酮的残留量为0.052～0.231 mg/kg,明显高于加工前新鲜样品残留量.如果三唑酮在白芍及其土壤中的MRL值推荐为0.1 mg/kg,建议按照常规剂量(60 g a.i./hm2)喷施2次/年,白芍上最后1次使用三唑酮距收获的安全间隔期可考虑暂定为30 d.     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

西玛津在甘蔗及土壤中的残留消解动态

为了探明西玛津使用后在甘蔗及其土壤中的残留降解规律,采用气相色谱法研究了西玛津90%水分散粒剂在甘蔗及其土壤中的残留消解降解动态和最终残留实验。结果表明:西玛津在甘蔗和土壤中的降解动态方程分别为Ct=19.157e-0.0587t和Ct=1.689 8e-0.036t,半衰期分别为11.8 d和19.3 d;以1 647 g a.i./hm2和2 470.5 g a.i./hm2的剂量在甘蔗田进行喷雾处理,收获期甘蔗和土壤中的最终残留量分别小于0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

嘧霉胺在番茄中的残留研究及安全使用

采用田间试验的方法,对嘧霉胺在番茄及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,并对其在番茄上的安全使用进行了评价。消解动态试验结果表明:嘧霉胺在土壤中的半衰期为7.3～10.1 d,药后21 d消解91%以上,在番茄中的半衰期为2.1～2.5 d,药后5 d消解92%以上;最终残留量试验结果表明:70%嘧霉胺水分散粒剂在番茄上用于防治番茄疫病,以577.5、866.25 g/hm2有效成分剂量,连续喷药3～4次,喷药后3 d收获的番茄中嘧霉胺残留量为0.043～0.352 mg/kg,均低于美国规定的嘧霉胺在番茄中的最大残留限量0.5 mg/kg,因此,按照推荐使用剂量在番茄上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

50%仲灵·乙草胺乳油对大豆田杂草药效及安全性

为验证50%仲灵.乙草胺乳油对大豆田杂草的药效、杀草谱及对大豆生长的安全性,采用播后苗前土壤喷雾处理、定期调查的方法进行田间药效试验。结果表明,药剂50%仲灵.乙草胺乳油的杀草谱较广,对一年生禾本科杂草及大部分阔叶杂草有良好的防效。施药后20 d调查,对各种杂草株防效为77.0%～96.3%;施药后40 d调查,对各种杂草株防效为79.5%～97.0%。对大豆产量未见不良影响。50%仲灵.乙草胺乳油适宜有效成分用量为1500～2250 g/hm2,对水750L/hm2,播后苗前土壤喷雾。     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留降解动态

研究热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈萃取净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,联苯菊酯在甘蓝和土壤中消解速度较快,测得第一次试验,甘蓝中半衰期为7.70d,土壤中半衰期为10.55d,第二次试验,甘蓝中半衰期为8.97d,土壤中半衰期为12.29d。以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后7d甘蓝样品中最大残留量为0.052mg/kg,土壤样品中最大残留量为0.193mg/kg。分析结果表明联苯菊酯是一种使用安全的杀虫杀螨剂。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。