2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

磺酰脲类除草剂是一种被世界公认的高效、环保的绿色型农药,具有广阔的市场前景。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶作为一种重要的磺酰脲类除草剂的合成中间体也随之得到广泛关注。通过对2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成方法研究进展进行综述,填补了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法在近10年中发展的综述空白问题。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

正磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80年代发展起来的,是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂,具有活性高、用量少以及毒性低等特点,在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药。在磺酰脲类除草剂的生产中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体,以其为原料制备的磺酰脲类除草剂品种有很多,如烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、砜嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、环丙嘧磺隆、玉嘧磺隆、四     

2-溴-3-乙磺酰基吡啶的合成

2-溴-3-乙磺酰基吡啶是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经取代、环合反应合成得到目标产物.含量≥95.0%,收率75.5%(以乙磺酰基乙腈计).     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。     

N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺研究

文章对N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺进行研究,以间氨基苯酚,对甲基苯磺酰异氰酸酯及对甲苯磺酰氯为原料,连续进行两步反应,确定最优合成条件,其产品纯度可达99%以上。     

2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]甲磺胺磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述甲磺胺磺隆重要中间体2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成方法,并对其中一种合成路线进行详细的研究。[方法]以对甲苯腈为起始原料,经过硝化、氧化、酯化、加氢、磺酰化、重氮化和氨化7步反应得到产物。[结果]在优化的反应条件下,以对甲苯腈计总收率可达31.3%。[结论]该工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。     

关于2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺的工艺改进

2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺是合成1-[2-(2-氯乙氧基)苯磺酰基]-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲的中间体,是以4-(2-氯乙氧基)氯苯为原材料,先后经磺化、成盐、活性炭吸附、盐析、磺酰氯化、胺化和加氢反应而合成,收率75% ~ 80%,含量95%以上。     

2-羟基-6-三氟甲基烟腈的合成

<正>1前言含吡啶杂环的中间体化学性质非常活泼,在抗生素、香料、农用杀虫剂、杀菌剂和除草剂领域应用十分广泛。2-羟基-6-三氟甲基烟腈是合成高效除草剂氟啶嘧磺隆的重要中间体。氟啶嘧磺隆是美国杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂。其对许多一年生或多年生阔叶杂草有很好的效果,广泛应用于小麦作物田、稻田、大豆田、玉米田,只需极低剂量(约2~75g/hm2)。磺酰脲类除草剂活性为常见除草剂的     

3-氯-N-正丁基-N-[(4-甲氧基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪基-2-)氨基甲酰基]苯磺酰胺的合成

本文报道了磺酰脲类化合物3-氯-N-正丁基-N-[(4-甲氧基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪基-2-)氨基甲酰基]苯磺酰胺的合成方法、分析测试数据及其室内生测结果,表明该化合物具有很高的除草活性。     

2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成

1前言2-巯基-3-苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达(原诺华公司)开发的新型超效磺酰脲类除草剂,属于内吸传导型除草剂。其作用机理是通过抑制植物(杂草)的乙酰乳酸合成酶(ALS),阻止支链氨基酸的生物合成,干扰DNA的合成以及细胞的分裂与生长,最终导致植物     

2-氯-3-碘吡啶的合成研究

2-氯-3-碘吡啶是合成磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆中间体2-氯-3-三氟甲基吡啶的重要原料。本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料,经过重氮化,碘化反应合成2-氯-3-碘吡啶,样品经提纯后收率在80%左右,产物结构经1HNMK、IK鉴定。     

4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺的合成工艺研究

以4-乙酰基甲磺酰苯胺与液溴为原料 ,以二氯乙烷为溶剂通过取代反应制备4-(2-溴 乙酰基)甲磺酰苯胺,探讨了合成反应的工艺条件 ,在最佳工艺条件下 ,产品的收率为 93%。     

2-硫基-3-苄氧基吡啶的合成

1前言2-巯基-3-苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达（原诺华公司）开发的新型超效磺酰脲类除草剂,属于内吸传导型除草剂。其作用机理是通过抑制植物（杂草）的乙酰乳酸合成酶（ALS）,阻止支链氨基酸的生物合成,干扰DNA的合成以及细胞的分裂与生长,最终导致植物（杂草）死亡。这类除草剂药效高、使用是少、     

9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸的合成

合成了5种9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸化合物,其结构经过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。经过对合成条件的摸索和探讨,找到了最佳的分离和纯化条件。     

2-硫基-3-苄氧基吡啶的合成

2-巯基-3-苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达（原诺华公司）开发的新型超效磺酰脲类除草剂，属于内吸传导型除草剂。其作用机理是通过抑制植物（杂草）的乙酰乳酸合成酶（ALS），阻止支链氨基酸的生物合成，干扰DNA的合成以及细胞的分裂与生长，最终导致植物（杂草）死亡。这类除草剂药效高、使用是少、效果稳定、低毒、低残留，对后茬作用安全。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中.     

二(三氯甲基)碳酸酯"一锅法"合成磺酰脲类除草剂

报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法.通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据.原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物.避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点.以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%.     

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。     

(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸的合成研究

以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,先经Boc保护,再与甲烷磺酰氯反应,2步合成了药物中间体(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸,总收率为80.4%。考察了温度、溶剂等反应条件对收率的影响,产物结构经MS,1H-NMR确证。     

1,4-苯并噁嗪-3-酮磺酰脲类化合物的合成和除草活性

本世纪七十年代所开发的磺酰脲类除草剂是各种除草剂中活性最高的。除了众所周知的低用量,结构多样的磺酰脲类还对众多作物具有良好的选择性。业已证实,磺酰脲类除草剂在作物中的分解速度远大于在杂草中的分解速度,从而促使其具有很高的选择性。 众所周知,几乎所有的磺酰脲产品的磺酰基均连结在一个具有邻位取代的芳环上,并当在磺酰脲芳环的2,3-位进行双环的取代时(1a),则活性更高。事实上,申请专利的双环磺