冶金法制备多晶硅造渣除硼技术工艺研究

冶金法生产太阳能级多晶硅过程中最难去除的是B,通过定向凝固、电子束炉等真空熔炼手段很难去除。针对冶金硅造渣除B技术工艺进行了研究,重点考察造渣剂种类、造渣次数、渣金比、熔炼时间等因素的影响,获得的优化工艺为：选用CaCO3-SiO2渣系并添加5%CaF2,造渣次数2次,渣金比为1∶1,熔炼时间为60min。通过造渣除B工艺处理后,冶金硅中的B从3.2μg/g降低到了0.3μg/g以下,达到了太阳能级多晶硅B指标的要求。     

复杂金泥造渣熔炼试验研究与生产实践

针对云南某黄金矿石进行了不同造渣剂配比的金泥造渣熔炼试验。结果表明:金泥造渣熔炼除杂时造渣剂配比选为硼砂7.5%、碳酸钠10%、二氧化硅2.5%,可获得较好的熔炼效果,合金渣中金品位从原工艺的21 198.06 g/t降至221.5 g/t,银品位从原工艺的154 386.55 g/t降至1 962 g/t。     

利用锰硅合金粉生产低磷中碳锰铁的理论研究与实验

利用锰硅合金破碎产生的残粉作为生产低磷中碳锰铁的主要原材料,通过分析电硅热法(冷装法)生产中碳锰铁存在的问题和产品碳高、磷高的质量状况,提出了“二步法”脱磷、“二步法”脱硅生产中低碳锰铁的新工艺。根据拟定的工艺实验方案,完成了台架实验和现场模拟实验。实验表明：采用脱磷合金和No．3造渣剂,可以实现MnSi合金同时脱磷、脱碳,合金中磷含量降至0．15％、碳含量降至1．40％以下;脱磷合金用量6％～14％,脱磷率约为18．5％～43．1％;低磷富锰渣预脱硅和锰矿终脱硅的“二步法”熔炼工艺能满足生产低磷中碳锰铁的技术要求。     

SiO2-CaO-Al2O3渣剂精炼去除工业硅中铝钙杂质研究

Al、Ca是工业硅中主要的有害金属杂质,造渣氧化精炼已被证明是一种有效的去除Al、Ca杂质的纯化方法.文章采用SiO2-CaO-Al2O3三元渣剂对工业硅进行氧化精炼试验,通过不断调整渣剂成分、熔炼温度和保温时间等影响因素,确定了除杂的最佳实验条件.试验结果表明:在最佳的造渣氧化精炼条件下,工业硅中的Al、Ca杂质含量...     

纯净锰铁生产工艺方案的实验研究

介绍了用精整锰硅粉生产低磷中碳锰铁的实验。采用“二次预炼”工艺方案,进行了对锰硅合金熔体先增硅脱磷、脱碳,然后对低磷MnSi合金熔体“二步法”脱硅的实验研究。结果表明,采用脱磷合金和CaO—CaF2系造渣剂,可以实现MnSi合金还原脱磷,脱磷率约为40％;MnSi合金中硅含量控制在21％左右,可以使合金中碳含量降至1．40％以下,该中间合金可满足生产低碳、低硫中碳锰铁产品的质量要求。     

不锈钢酸洗污泥用作炼钢造渣剂的试验

 酸洗污泥产量大、污染严重且难处理，常规固化填埋占用土地且浪费资源，将酸洗污泥配入电炉作为造渣剂使用，在生产中回收其中金属铁、铬和镍，并发挥CaO、CaF2等辅料功能，可实现污泥在冶金过程的资源化利用。通过FactSage热力学软件计算发现酸洗污泥中的金属铁、铬和镍绝大部分可回收进入金属液中，且金属液硫质量分数最高为0.014%，不会使金属液增硫。在此基础上，将酸洗污泥制成混合造渣剂，通过静态试验与吹氧熔炼试验发现，当造渣剂与酸洗污泥质量比为1[∶]1时，硫质量分数能够满足钢液要求，铬、镍回收率分别为66.04%和97.90%。     

冷轧工艺酸洗液中硅泥去除工艺的研究

酸洗液的除硅效果直接影响到酸洗系统的正常运行和副产氧化铁粉的质量,由于该硅泥的粒度小,用机械分离的方法很难去除.研究了用絮凝沉降法去除硅泥的工艺,研究结果表明采用复合絮凝剂去除酸洗液中的硅泥是可行的,选用合适的絮凝剂添加量经2 h沉降后可去除酸洗液中80%以上的硅泥.     

镍-铬-钼合金钢管件及其制备方法

本发明公开了一种低钾钼粉的制备工艺，该工艺包括下列步骤：1）将钼酸铵一次氢气还原生成二氧化钼；2）将还原生成的二氧化钼进行筛分；3）对筛分后的二氧化钼进行水洗或酸洗；3）水洗或酸洗后的二氧化钼固液分离和／或烘干；4）对固液分离和／或烘干后的二氧化钼进行二次氢气还原生成钼粉；5）钼粉进行筛分即得成品钼粉。在所述水洗或酸洗中，二氧化钼粉与水或稀盐酸的洗涤重量比为1：2—5之间。该制备工艺方法工艺简单，除杂效果显著，能有效地去除钼粉中的钾杂质。     

纯镍中硫,磷杂质的去除方法

随着电子及高新产业的发展，高纯镍材得到了更广泛的应用。但是由于镍中有害杂质特别是硫、磷等有害杂质的存在，严重地影响了电子元器件的加工成型性能和电性能。采用传统的电子束真空熔炼的方法很难去除镍材中的硫、磷。着重介绍了利用镍具有的二次相转变特性，采用分段还原法，在α－Ｎｉ固相区将最有害的杂质硫、磷去除干净，提高镍材的纯度，改善加工性能和电性能。     

电解原铝中杂质元素镓的富集及净化机制研究

为了实现电解原铝中铝与杂质元素镓在高温状态下的去除净化,对电解原铝中镓的来源、赋存形式、分配系数等因素进行系统分析研究,找出原铝中镓含量的控制因素。试验结果表明:硼酸钠和NaCl+KCl系复合熔剂造渣除杂方法对杂质Ga的去除效率可达到40%左右;真空蒸发法可以降低杂质Ga的含量,但需要继续优化工艺参数,进一步提高去除效率。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼钢用脱氧剂中主量和次量元素

采用氢氧化钾在700℃熔融20min,经盐酸酸化、稀释10倍后,选取Si 251.611nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Ba 233.527nm、P 334.940nm、Cu 213.617nm、Fe 327.393nm、Sr 407.771nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,从而建立了炼钢用脱氧剂中9种主、次量元素的测定方法。结果表明,与酸溶方式相比,采用碱熔前处理对常见的各类脱氧剂可以避免分解不彻底的问题。当称样量为0.1g时,加入2.0g氢氧化钾熔剂可以使样品熔解完全。采用基体匹配法绘制校准曲线可以有效消除基体效应的影响,各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r≥0.999 8,各元素的检出限在0.001 6%~0.012%之间。按照实验方法测定脱氧剂样品中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.81%~4.5%之间。实验方法用于测定4个脱氧剂标准样品(E511d、YSB 14609-2001、YSB 14606-2001、YSB 14607-2001)中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,测定值与认定值吻合较好,相对误差在0.25%~7.14%之间。     

Fe-Si-B非晶带材高温氧化行为及回收工艺

??In order to reduce the oxidative burning loss of Fe78Si9B13 amorphous ribbon in the recovery process?? the oxidation behavior of Fe78Si9B13 amorphous ribbon was studied. The results show that the oxidation of Fe78Si9B13 amorphous ribbon at high temperature is related to the heating rate. The oxidation weight gain of Fe78Si9B13 amorphous ribbon at 5 and 10K/min from room temperature to 1223K are 44% and 31% respectively. There is an oxide layer with loose texture and a small amount of microcrack at the interface between the sample and atmosphere by SEM. The oxide layer contains a large amount of Fe2O3 and a little SiO2 by XRD. Oxidation kinetics curve shows that the oxidation weight gain of the samples follows a linear rule within 5hours at 1073 and 1173K?? then a parabolic rule. At 1273K?? however?? it only follows a linear rule?? meanwhile the oxidation speed is very fast?? with the oxidation weight gain reaches 40% in 12min. The oxidation weight gain in the amorphous ribbon recycling process can be reduced through cutting down the furnace gas temperature?? compressing the waste ribbon and unqualified products in the packaging process and blowing argon to reduce the partial pressure of oxygen in the furnace. Thus the slag decreases to 9-10g when 1kg waste ribbon is recovered?? and the Si content of liquid alloy increases to 8. 9%.     

影响酸性铵盐沉淀因素的研究

以钒渣氧化钠化焙烧—水浸后的钒液为原料,进行间断式酸性铵盐沉钒试验。讨论了沉淀原液浓度、pH值、温度、氯化铵加入量、沉钒时间、钒液杂质(P/Si)等对钒酸铵质量的影响。试验结果证明,采用酸性铵盐沉钒的最佳工艺条件:沉淀原液浓度20～21 g/L、pH值8～9、磷含量<15 mg/L、硅含量<500 mg/L、沉钒初始温度控制在40～50℃,最终温度控制在95～100℃、加铵系数0.5～0.6、沉淀沸腾时间20～30 min,可制得品位高、杂质含量低的钒酸铵。     

Glass Forming Ability and Magnetic Property of Fe74Al4Sn2 （PSiB）20 Amorphous Alloy

Amorphous ribbons of Fe74 Al4Sn2 (PSiB)20 alloy have been synthesized by melt spinning and axial design method. The thermal properties of the amorphous ribbons have been measured by differential scanning calorimeter (DSC). The DSC results show that the Fe74 Al4Sn2P12Si4B4 amorphous alloy has relatively wider supercooled liquid region with a temperature interval of 40.38 K (△TX=TX-TR). The alloys with a higher phosphorous content in the metalloid element composition triangle of Fe74Al4Sn2(PSiB)20 have high glass forming ability. The amorphous alloys also show good magnetic properties in which Fe74Al4Sn2P6.67Si6.67B6.67 alloy has a large maximum permeability (μm), Fe78AlSn2P3Si3B10 alloy exhibits a high squareratio (Br/Blo) and FeT~A14Sn2P, Sil2B4 shows a low core loss (P0.5 1.3T). High glass forming ability and good magnetic properties make Fe74Al4Sn2(PSiB)20 amorphous alloys valuable in future research.     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

含金物料熔融氯化提金中试探索

在小试基础上,分别对氰化尾渣和焙砂进行熔融氯化工艺中试,考察电炉工艺对不同条件的适应情况。氰化尾渣试验结果表明:添加4%～12%的氯化钙,金挥发率最高可以达到99%,渣含金可控制在0.5g/t以下。焙砂(炉底积料)试验结果表明:原料金品位89.64g/t,因铁硅比高,渣沉降效果差,导致渣含金2～7g/t。工程设计过程中,应该控制原料水分、调节熔渣成分、考虑分段挥发,确保金属充分回收。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究

考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线;Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1%时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。     

100 t BOF-LF-CC流程冶炼10B21钢的工艺优化

针对10B21钢（%:0.19~0.22C,≤0.08Si,0.8~1.0Mn,≤0.020P,≤0.020S,0.010~0.040Al,0.001~0.005B）冶炼过程中钢液硅含量超标、可浇性差、铸坯角裂的问题,通过生产数据和夹杂物分析、铸坯低倍检验得出,LF白渣后,渣中SiO₂被Al还原,造成[Si]超标;钢中Al₂O₃在水口蓄积降低10B21钢的可浇性,凝固过程氮化硼和氧化硼在晶界析出,易使铸坯产生角裂。通过提高转炉终点[C]为0.10%0.14%,出钢温度1640~1660℃,转炉铝铁加入量由1.82 kg/t降至1.36 kg/t,LF精炼铝铁加入量由2.8 kg/t降至1.6 kg,/t,喂钙量由1.23kg/t增至2.05 kg/t,添加微量固氮元素Ti,优化连铸工艺等措施后,钢液中Si含量-[Si]≤0.08%比例从65.62%提高到89.50%;单个中问包连浇炉数从4炉提高到12炉;铸坯角裂得到有效控制,正品铸坯收得率由88.23%提高至97.64%。     

高铁、高硅溶液中萃取钼

沉淀钼酸铵后的溶液含铁、硅较高,为了综合回收利用钼,采用N235萃取分离钼。对影响萃取分离钼的因素进行考察。结果表明,采用20%N235+10%仲辛醇+70%的煤油体系在下述最佳工艺条件下可有效实现钼、硅、铁的分离,钼萃取率达到95.0%以上:萃取平衡时间3～5min、酸浓度5～20g/L、级数4～5级、相比O/A=1/2～1/4。     

12Mn钢连铸圆坯的原位统计分布分析

为获得连铸圆坯横截面内各元素的偏析、疏松和夹杂物分布,采用金属原位分析仪对12Mn无缝钢管连铸圆坯进行了原位成分统计分布分析。通过C、Si、Mn、P的二维成分分布图及线分布图看出,在中心部位处C元素呈明显富集状态,而Si、Mn和P则相反,即含量极低。在整个横截面内,C、Si、P等元素尤其是C元素含量表现为明显偏析状态,Al元素则由于夹杂物的形成而表现为分散的岛状富集分布状态,S则无明显变化,Si、Mn的分布极为相似。此外,通过定量分析和夹杂物粒度分析获得了各元素的含量频次图及Al粒度分布图。通过表观致密度分布图可以获得,圆坯横截面整体表观致密度低至95.60%,这是铸坯中心缩孔导致。