葡萄糖制备5-羟甲基糠醛工艺研究

为实现5-羟甲基糠醛绿色化、低成本制备,以可再生资源葡萄糖为原料,固体酸为催化剂,在水-γ-戊内酯双相介质中经酸化水解制备出5-羟甲基糠醛。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、葡萄糖用量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,最佳工艺条件:反应温度190℃,反应时间43 min,催化剂用量0. 3 g,葡萄糖用量0. 15 g,在此条件下,5-羟甲基糠醛的收率44. 7%。     

葡萄糖制备5-羟甲基糠醛工艺研究

为实现5-羟甲基糠醛绿色化、低成本制备,以可再生资源葡萄糖为原料,固体酸为催化剂,在水-γ-戊内酯双相介质中经酸化水解制备出5-羟甲基糠醛。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、葡萄糖用量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,最佳工艺条件:反应温度190℃,反应时间43 min,催化剂用量0. 3 g,葡萄糖用量0. 15 g,在此条件下,5-羟甲基糠醛的收率44. 7%。     

SAPO-34分子筛的合成及催化果糖制5-羟甲基糠醛的应用

制备具有适宜酸性、粒径、比表面积的催化剂是催化果糖制备5-羟甲基糠醛的关键。选择不同模板剂合成了SAPO-34分子筛,并采用SEM、XRD、BET、NH_3-TPD和TG对其进行表征,考察了不同模板剂合成的分子筛催化合成5-羟甲基糠醛的应用效果。结果表明,以三乙胺为模板剂、n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(SiO_2)∶n(三乙胺)∶n(H_2O)=2∶2∶1∶4∶140、晶化时间为72 h时,合成的SAPO-34分子筛产品粒径比较均匀、酸性最高、结晶度最好,且以该分子筛产品作催化剂催化合成5-羟甲基糠醛的收率最高。在以二甲基亚砜为溶剂、温度为150℃、果糖质量为0.5 g、催化剂质量为0.15 g、二甲基亚砜用量为50 mL的条件下进行反应,5-羟甲基糠醛收率最高可达57%。     

果糖和蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛的研究

以果糖或蔗糖为原料合成呋喃基衍生物是生物质转化利用的重要过程之一。将己内酰胺和对苯甲磺酸进行中和反应制备了有机盐（即己内酰胺-对甲苯磺酸盐）,并研究该有机盐催化果糖和蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛的反应过程。结果发现,在氮气保护下,当使用10.0mol%己内酰胺对甲苯磺酸盐为催化剂时,果糖和蔗糖脱水生成5-羟甲基糠醛的产率分别可达89%和48%。同时,考察了催化剂用量和反应条件对果糖转化反应的影响,并对反应结果进行了讨论。     

改性阳离子交换树脂催化转化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

以二甲亚砜做溶剂,用改性的732阳离子交换树脂为催化剂,以葡萄糖为原料,制备了5-羟甲基糠醛(5-HMF)。考察了改性离子种类、催化剂用量、葡萄糖浓度、反应温度、反应时间等因素对葡萄糖转化5-羟甲基糠醛的影响,用高效液相色谱对产物中5-羟甲基糠醛的含量进行分析。结果表明:在相同条件下,Sn2+改性后的阳离子交换树脂的催化活性最高。反应温度为160℃,催化剂、葡萄糖、溶剂的质量比为1∶5∶10,反应时间4 h,5-羟甲基糠醛的收率最高,可达到46.6%。     

酸性离子液体催化蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛

研究了离子液体催化蔗糖合成5-羟甲基糠醛的反应过程.合成并表征了N-甲基吡咯烷酮甲磺酸盐和N-甲基吡咯烷酮硫氢酸盐两种离子液体,并考察了两种离子液体在N,N-二甲基甲酰胺-溴化锂(DMF-LiBr)溶剂体系中催化蔗糖合成5-羟甲基糠醛的反应情况.结果表明,N-甲基吡咯烷酮甲磺酸盐催化效果较好,氮气保护下,在反应温度85...     

绿色溶剂γ-戊内酯中果糖催化转化为5-羟甲基糠醛

通过生物质衍生糖的酸催化转化制备生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛受到关注。常用又有效的溶剂包括离子液体和二甲基亚砜等,但这些溶剂黏度高,易造成空气污染。以γ-戊内酯作为溶剂,研究果糖催化转化为5-羟甲基糠醛的绿色过程,系统研究酸催化剂种类、反应温度、催化剂用量、果糖初始浓度及底物种类等对5-羟甲基糠醛产率的影响。通过反应条件的优化,以HCl溶液为催化剂,在果糖初始质量浓度2%、反应温度100℃和反应时间30 min条件下,5-羟甲基糠醛产率为93.5%。5-羟甲基糠醛产率随果糖初始添加量的增加而呈下降趋势,但果糖初始质量浓度为10%时,5-羟甲基糠醛产率仍保持约90%,表明γ-戊内酯是一种将果糖催化转化为5-羟甲基糠醛的优良绿色溶剂。     

氧化亚锡催化合成三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯

以氧化亚锡为催化剂,由三羟甲基丙烷和棕榈仁油酸合成了三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、物料配比以及反应时间等对酯化率的影响。得到优化合成工艺条件为:n(棕榈仁油酸):n(三羟甲基丙烷)=2.80:1,催化剂用量为0.050%,反应温度控制在205～210℃,回流反应5.0h。在此条件下,酯化率可达97%。     

5-羟甲基糠醛的合成研究

以葡萄糖为原料,在氯化铬的离子液中,经分子内变旋作用和脱水反应而生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)。反应混合物通过闪蒸,将产物、副产物和剩余的原料等反应混合物与离子液分离,回收离子液套用。反应混合物采用超临界流体萃取法提纯得到产品5-羟甲基糠醛。合成工艺路线简捷,产品质量高、成本低和生产过程环保,总质量收率达到72%以上。     

超声强化果糖催化水解制备五羟甲基糠醛工艺

以果糖为原料,二甲基亚砜为溶剂,接枝铝的SBA-15分子筛为催化剂,在探针超声辐照下进行果糖脱水反应合成5-羟甲基糠醛。结果表明,施加超声明显提高了5-羟甲基糠醛产率。在单因素实验基础上,采用响应面法优化合成工艺,得到探针超声600 W强化果糖催化水解制备5-羟甲基糠醛的最佳工艺为:催化剂10-Al/S用量0.1 g/g,反应温度151℃和反应时间1.6 h(即96 min)。此条件下,合成5-羟甲基糠醛的产率为69.4%。     

葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究

研究了Br（o）nsted-Lewis复合催化体系催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛,详细考察了溶剂种类和用量、催化体系种类和用量、反应时间和反应温度等因素对5-羟甲基糠醛收率的影响,得到最佳工艺条件：葡萄糖2.0g,复合催化体系HCl-CrCl3[m（HCl）∶m（CrCl3·6H2O）=5∶1]0.6 g,正丁醇20 mL,反应时间15 min,反应温度200℃.在该反应条件下,5-羟甲基糠醛的收率达42.5％.结果表明,同单酸型的催化剂相比,复合催化体系更有利于葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛.     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

碘催化环己醇合成环己烯

以碘作为环己醇的脱水剂成功地制备了环己烯,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。不同催化剂活性比较等问题。结果表明,碘是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂。最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6.2%,反应温度80～90℃,反应时间4 h,收率68.39%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-TiO2-Al2O3制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。     

固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO_2-SiO_2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMP)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO_2-SiO_2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响.在TiO_2-SiO_2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%.     

负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究

采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂,以油酸和乙醇为原料,催化合成油酸乙酯。考察了反应务件包括磷钨酸负载量（质量百分数）、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量（质量百分数）和反应时间对酯化反应的影响。最佳反应条件为：磷钨酸负载量为30％（质量百分数）,反应温度为110℃,醇酸摩尔比为2．5：1,反应时间为4h,催化剂用量5％（质量百分数）,此时油酸酯化率为89．34％。     

蔗糖在DMF-[BMIm]Cl溶剂中催化制备5-HMF

研究了在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-离子液体[BMIm]Cl混合溶剂中将蔗糖高效转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。运用紫外-可见分光光度计对水解液中5-HMF进行定量分析并计算其收率。考察了CrCl₃·6H₂O、AlCl₃·6H₂O、SnCl₄·5H₂O、FeCl₃、CoCl₂·6H₂O、ZnCl₂、CuCl₂·2H₂O、CaCl₂ 8种催化剂对反应的催化效果,结果表明AlCl₃·6H₂O催化效果最为明显。以AlCl₃·6H₂O为催化剂研究了不同反应条件如时间、温度、溶剂中DMF-[BMIm]Cl质量比、催化剂AlCl₃·6H₂O的用量对5-HMF收率的影响,得到的最佳条件为以0.5mmol蔗糖为反应物,0.4mmol AlCl₃·6H₂O为催化剂,反应时间2h,反应温度120℃,5g质量比为85:15的DMF-[BMIm]Cl混合溶剂,此条件下5-HMF收率最高可达63.4%。研究表明,DMF-[BMIm]Cl混合溶剂体系对蔗糖转化为5-HMF有一定的促进效果,在此溶剂体系中以AlCl₃·6H₂O为催化剂时可以得到较高的5-HMF产率。     

ZrOCl2催化琼脂糖制备5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸

以琼脂糖为原料,分别采用CuCl₂、NiCl₂、MnCl₂、MgCl₂、FeCl₃、AlCl₃、ZrOCl₂、SnCl₄为催化剂催化转化制备5-羟甲基糠醛（5-HMF）和乙酰丙酸（LA）,筛选适用于琼脂糖转化的优选催化剂,并对制备条件如溶剂含水量、催化剂用量、反应温度以及反应时间等影响因素进行了考察。研究结果表明：以50mg琼脂糖为原料,ZrOCl₂为催化剂,二甲基亚砜（DMSO）为反应溶剂,在1 mL DMSO/H₂O（体积比为8:2）混合溶剂中,ZrOCl₂用量为琼脂糖中单糖物质的量的10%,140℃下反应60 min,5-羟甲基糠醛（5-HMF）的得率为26.9%,乙酰丙酸（LA）的得率为24.7%。对制备机理分析表明：反应过程中琼脂糖首先水解为醛型单糖,然后在催化剂作用下醛型单糖异构化再脱水转化为5-HMF,部分5-HMF在酸的作用下进一步转化为LA。     

三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸的研究

研究了以三氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,当蔗糖浓度为100g·L^-1时,较好的反应条件为催化剂用量0．15mol·L^-1,反应温度200℃,反应时间60min,乙酰丙酸的产率为63．8％。